Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0773
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 766 767 768 769 770 771 772 773 774 775 776 777 778 779 780 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

фильтровывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, кипятят до удаления двуокиси углерода и испытывают на содержание вольфрама, для чего прибавляют 5 мл раствора цинхонина, нагревают на краю водяной бани 30 мин, а затем оставляют при комнатной температуре в продолжение нескольких часов, лучше на ночь. Если в этом растворе, в двух сохраненных ранее фильтратах и промывных водах (растворы А и В), появляются осадки, их отфильтровывают через один и тот же фильтр и промывают цинхониновой промывной жидкостью. После этого выщелачивают аммиаком, осаждают вольфрам из раствора (дополнительный осадок 2) и промывают, как при получении предыдущего осадка.

Фильтры, содержащие основной и дополнительные осадки (1 и 2), помещают в большой взвешенный платиновый тигель и нагревают при невысокой температуре до полного сгорания углерода. По охлаждении смачивают остаток небольшим количеством фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха для удаления кремния и затем прокаливают при 750— 850° С. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают загрязненную WO з. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Полученную таким образом вольфрамовую кислоту нужно исследовать на содержание в ней таких примесей, как молибден, серебро, железо и фосфор.

Молибден увлекается из раствора вольфрамовой кислотой независимо от того, проводится осаждение обработкой кислотами или цинхонином. Когда цинхонин не вводят, осадок в меньшей степени загрязняется молибденом, но в атом случае вольфрам осаждается не количественно. Так, например, при анализе 1 г ферберита, содержавшего 65,8% WO3 и 5% MoO3, во взвешенном остатке было найдено 0,8% MoO8, когда при осаждении вольфрамовой кислоты добавлялся цинхонин, и 0,36% MoO3, когда цинхонин не вводился. В первом случае вольфрам выделился из раствора количественно, тогда как без добавления цинхонина в растворе осталось 0,4% WO3. При анализе 1 г ферровольфрама, содержавшего 75,2% W и 0,24% Mo, взвешенная окись вольфрама содержала 0,002 г MoO3, что составляет приблизительно половину всего молибдена. Вольфрамовую кислоту нельзя освободить от молибдена прокаливанием при температуре, при которой не происходила бы одновременно возгонка и вольфрама.

Молибден замедляет осаждение вольфрама цинхонином и в тех случаях, когда присутствуют значительные количества молибдена, как, например, в молибденово-вольфрамовых инструментальных сталях, чтобы достигнуть количественного выделения вольфрама, раствор следует фильтровать спустя 30—40 ч после начала осаждения.

Для этого исследования вольфрамовую кислоту сплавляют с возможно меньшим количеством карбоната натрия, плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают сначала горячим 1 %-ным раствором карбоната натрия, а затем горячей водой. Фильтрат сохраняют. Фильтр с остатком прокаливают и повторяют операцию. Фильтраты объединяют и отставляют. Тщательно промытый остаток прокаливают, охлаждают, взвешивают и его массу вычитают из ранее найденной массы вольфрамового ангидрида. В редких случаях, когда присутствует серебро, первый нерастворимый карбонатный остаток обрабатывают аммиаком при нагревании, остающийся при этом остаток отфильтровывают, промывают, а затем прокаливают и снова сплавляют с карбонатом натрия. Аммиачный фильтрат обрабатывают сульфидом аммония, и если при этом образуется осадок, его прокаливают совместно с осадком, который выделяют из объединенных водных вытяжек карбонатных плавов.

Эти водные вытяжки подкисляют, кипятят до удаления двуокиси углерода и затем прибавляют избыточное количество аммиака. При этом раствор обычно остается прозрачным, но если выделяется осадок, его отфильт-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 62 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: