Макет страницы
деление кремнекислоты не требуется, и хлорной кислотой, когда присутствуют вещества, образующие нерастворимые соединения с соляной, серной или азотной кислотами.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Количественное отделение кремния от других элементов редко бывает необходимо, так как содержание его обычно определяется по потере в массе, полученной после обработки взвешенной нечистой кремнекислоты фтористоводородной-и серной кислотами и прокаливания нелетучего остатка. Примеси, таким образом, не имеют значения, если они нелетучи, не изменяются в массе в результате обработки смесью кислот и не присутствуют в таких количествах, чтобы вызвать затруднения при выпаривании или последующем прокаливании нелетучего остатка.
Осадком кремнекислоты всегда увлекается бор, и при последующей обработке фтористоводородной и серной кислотами он улетучивается вместе с кремнием, вследствие чего результаты определения кремнекислоты получаются повышенными г. Поэтому бор необходимо предварительно отделять, что наиболее удобно осуществлять перед обезвоживанием кремнекислоты. Лучше всего удалять бор отгонкой в виде триметоксильного производного B(OCHg)3 из раствора* не содержащего воду или содержащего ее лишь в небольших количествах. Применительно к плаву анализируемой пробы с борным ангидридом ход отделения состоит в следующем.
Помещают плав в большую фарфоровую или платиновую чашку, накрывают часовым стеклом и обрабатывают метиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом (реактив готовят насыщением - холодного метилового спирта сухим хлористым водородом в течение 1 —2 ч). По прекращении вскипания снимают часовое стекло и нагревают раствор почти до кипения на водяной бане в хорошем вытяжном шкафу."Таким же образом обрабатывают тигель с остатками плава и присоединяют его содержимое к раствору в чашке. Прибавляют еще реактив, если требуется для полного разложения плава, и кипятят до тех пор, пока не останется небольшой объем раствора, а затем выпаривают на водяной бане досуха. Для удаления последних следов бора повторяют выпаривание на водяной бане при 80—85° С еще 2—3 раза с небольшими порциями реактива, обмывая каждый раз стенки чашки.
Определению кремнекислоты обычно принятым методом мешает фтор, с которым кремний образует летучий тетрафторид кремния в растворах, содержащих сильные кислоты. Потеря всегда бывает меньше, чем это соответствует количеству присутствующего фтора, и в рядовых анализах, если содержание фтора меньше 0,3 %, ею можно пренебречь.
Тетрафторид кремния неустойчив в присутствии влаги, и некоторые количества фтора улетучиваются, вероятно, в виде фтористоводородной кислоты, но большая
1 То же относится и к мышьяку, если выпаривание проводится с серной кислотой в присутствии кремнекислоты и мышьяка (III). Величина ошибки определения кремнекислоты, вызываемая наличием бора, характеризуется результатами 80,22 и 80,24% SiO2 (по сравнению с наиболее вероятным содержанием 80,13%), полученными при анализе стекла, содержавшего 12,67% B2O3, причем присутствие бора игнорировалось. Определение проводилось двукратным обезвоживанием с соляной кислотой и извлечением кремнекислоты из фильтрата обычным способом. 48 Заказ 522.