Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0751
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 744 745 746 747 748 749 750 751 752 753 754 755 756 757 758 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

на натрий 1 или же восстановить уран в растворе, оттитровать его перман-ганатом и также пересчитать результат титрования на натрий 2.

Для осаждения натрия необходимы следующие реактивы: раствор магний-уранил-ацетата и свежеприготовленная промывная жидкость, которая представляет собой 95%-ный спирт, насыщенный при 20° С натрий-магний-уранил-ацетатом.

Раствор магний-уранил-ацетата получают из растворов I и II, которые приготовляют и смешивают следующим образом:

Раствор I Раствор II

UO2(CH3COO)2 • 2H2O..... 90 г Mg(CH3COO)2 • 4H2O..... 600 г

Ледяная уксусная кислота. . 60 г Ледяная уксусная кислота 60 г

Дистиллированная вода... до 1000 мл Дистиллированная вода. ^ до 1000 мл

Каждый раствор в отдельности нагревают приблизительно до 70° С до полного-растворения соли, а затем оба раствора при этой же температуре смешивают. Дают охладиться до 20 + 1° С, держа при этой температуре не менее 1 ч, затем раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку. Раствор устойчив, если предохранять era от действия прямого солнечного света и если не давать ему охлаждаться ниже 20° С~

Метод сводится к следующему. Объем нейтрального раствора, содержащего не более 25 мг натрия 3, лучше в виде хлорида, доводят до 5 мл или менее, если при этом не происходит выделение солей. Быстро прибавляют 100 мл реактива, если содержание натрия меньше 10 мг, а при наличии больших количеств — по 10 мл на каждый миллиграмм натрия. Растворы перемешивают, частично погружают в водяную баню, имеющую-температуру 20 ± 1° С, и сильно перемешивают от 30 до 60 мин, причем более продолжительное перемешивание желательно при содержании свыше 0,2 мг натрия. Тотчас же фильтруют через взвешенный тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель средней пористости, применяя слабое отсасывание и держа раствор в легком движении, чтобы воспрепятствовать прилипанию осадка к стакану. Когда весь раствор перенесен, полностью отсасывают жидкость, очищают стакан и промывают осадок в тигле 4—5 последовательными порциями по 5 мл 95%-ного спирта, свеженасыщенного тройным ацетатом при 20° С. Спиртовая промывная жидкость может вызвать осаждение в фильтрате солей (* на это не следует обращать внимания *). Тщательно отсасывают жидкость, сушат тигель с осадком в сушильном шкафу при 105—110° С в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают. Осадок содержит 1,53% натрия *.

1E. R. С а 1 е у, J. Am. Chem. Soc, 52, 1349 (1930).

2A. N а u, Bull. soc. phar. Bordeaux, 65, 67 (1927); Е. К a h a n е, Bull, soc. chim. [4], 47, 382 (1930). Потенциометрическое титрование перманганатом калия или сульфатом церия (IV) см. N.- Н. F u г m a n, Е. R. С а 1 е у, I. С. S с h о-onover, J. Am. Chem. Soc, 54, 1344 (1932).

3 В случае содержания больших количеств натрия (свыше 50 мг) следует соблюдать особые предосторожности, а при малых количествах (<Л мг) исходный объем раствора необходимо уменьшить до 1—2 мл.

4 Можно указать на следующие возможные случаи применения этого метода: 1) непосредственное определение натрия в карбонате кальция, предназначенного для использования в методе J. L. Smith [Е. R. С а 1 е у, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 1.191 (1929)]; 2) непосредственное определение натрия в товарном алюминии [E. R. Ca-1 е у, там же, 4, 340 (1932)]; отделение натрия от алюминия и хрома см. также Е. R. С ale у, D. V. S i с k m a n, J. Am. Chem. Soc, 52, 4250 (1930) и 3) определение 0,05—2,0 мг натрия осаждением спиртовым раствором магний-уранил-ацетата, с последующим центрифугированием и измерением объема осадка в капиллярной трубке [E. R. CaI е у, С. Т. Brown, Н. P. Price, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 202 (1934)]. E. С. Elliott [там же, 12, 416 (1940)] установил, что метод может быть с успехом применен в присутствии бериллия, церия, лантана, неодима, таллия, тория, ванадия и циркония.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 85 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: