Макет страницы
Фосфаты мешают определять натрий в слабокислых растворах, получаемых при добавлении реактива к водному раствору смеси хлоридов. Умеренные количества фосфат-ионов, порядка 2,5 мг, по-видимому, не влияют при осаждении из растворов разбавленной (0,2 н.) хлорной кислоты х. Для отделения фосфат-ионов при анализе таких материалов, как зола от молока, поступают следующим образом 2. 10—15 Мл слабокислого (солянокислого) раствора, содержащего 2—8 мг натрия, обрабатывают избыточным количеством измельчённого в порошок карбоната цинка и оставляют стоять 6 ч или на ночь. Фильтруют и промывают осадок и фильтр 5—6 раз холодной водой. Фильтрат и промывные воды упаривают до 1—5 мл; если образуется осадок, прибавляют каплю уксусной кислоты. Следует ввести поправку на «холостой» опыт, который проводят через все стадии анализа.
Для отделения фосфатов и арсенатов применяют ряд других реагентов, как, например, гидроокись кальция, ацетат свинца, хлорид бария, или же применяют ацетат цинка для отделения фосфатов и магнезиальную смесь для отделения арсенатов.
Влияние молибдена, который образует осадок с реагентом, можно устранить введением лимонной или винной кислоты в количестве не большем, чем это требуется для образования устойчивого комплексного иона 3.
Умеренные количества аммонийных солей:, кальций, барий и магний не мешают определению. Если осаждение проводят в кислой среде, то не мешают также и такие элементы, как железо й алюминий, соли которых легко гидролизуются.
Для осаждения натрия рекомендуется 4 следующая методика.
Ход определения. К 1 мл нейтрального или слабокислого раствора, содержащего не более 8 мг натрия в виде хлорида и свободного от перечисленных выше мешающих веществ, прибавляют 10 мл раствора цинк-уранил-ацетата 6. Тщательно перемешивают и оставляют стоять не менее 30 мин. Механическое перемешивание ускоряет осаждение, особенно в случае малых количеств натрия. Фильтруют при отсасывании через' взвешенный фарфоровый или стеклянный тигель средней пористости. Переносят осадок в тигель и удаляют большую часть раствора промыванием реактивом; промывание ведут порциями по 2 мл. Под конец тщательно промывают осадок и стенки тигля промывной жидкостью 5— 10 раз порциями по 2 мл п затем 1 раз зфиром. Просасывают через тигель воздух до улетучивания эфира. Вытирают наружные стенки тигля слегка влажной тканью, помещают тигель с осадком в эксикатор на 10—15 мин, после чего взвешивают. После введения поправки на содержание натрия
1E. W. Koenig, J. Am. Ceram. Soc, 22, 24 (1939). 2O. R. Overton, О. F. Garrett, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 72 (1937).
8C H. Hale, там же, 15, 516 (1943).
4H. Н. Barber, I. М. Kolthoff, Am. Chem. Soc, 50, 1625 (1928); 51, 3233 (1929).
6 Для приготовления реактива растворяют 100 г UO2(C2H3O2J2 • 2H2O и 27,8 г Zn(C2H302)2 • 2H2O в 27 мл ледяной уксусной кислоты и 900 мл воды. Нагревают раствор на паровой баье или горячей плитке до растворения солей и затем охлаждают. Если при этом не образуется небольшой осадок соли натрия, которым загрязнены реактивы, прибавляют несколько миллиграммов хлорида натрия. Дают отстояться 24 ч, а затем фильтруют. Желательно, чтобы реактив применялся приблизительно при той же температуре, при которой проводилось его фильтрование. Повышение температуры на несколько градусов не имеет значения, но понижение температуры недопустимо, так как это приводит к получению повышенных результатов.
• Для приготовления промывной жидкости прибавляют 1 мл уксусной кислоты (30%-ной) к 100 мл 95%-ного этилового спирта, встряхивают с небольшим количеством тройной соли при 25° С и фильтруют. Так же, как осадителем, этим раствором лучше пользоваться при той температуре, при которой проводилось насыщение его тройной солью. При анализе некоторых продуктов нет необходимости применять реактив для перенесения осадка в фильтрующий тигель и предварительного промывания его, а при всех операциях можно пользоваться промывной жидкостью (см. Koenig, цит. выше).
