Макет страницы
натрия. Кальций, магний и др. в виде хлоридов или сульфатов могут присутствовать.
В таких случаях, концентрируют, насколько возможно, водный раствор в конической колбе, но, не давая выделиться солям, помещают колбу в ледяную воду и насыщают хлористым водородом. Конец трубки, подводящей газ, должен быть расширен и не слишком глубоко погружен в жидкость. На каждые 100 мл раствора прибавляют по 2 мл воды, перемешивают и, когда соль осядет, сливают жидкость через воронку с обыкновенным фильтром (вложенным в платиновый конус) или, лучше, через тигель Гуча с прокладкой из мелко раздробленной платины; тигель должен быть достаточно большим, чтобы вместить всю соль. Переносят соЛь на фильтр, пользуясь ледяной водой, насыщенной хлористым водородом и содержащей хлорид натрия в той же концентрации, что и анализируемый раствор. Несколько раз промывают соль и отсасывают досуха.
В фильтрате содержится весь калий, некоторые количества хлорида натрия и соли других металлов, а также серная и борная кислоты, если в анализируемом материале находились сульфаты и бораты. Раствор ■ выпаривают в платиновой чашке досуха, удаляют серную кислоту прокаливанием, обрабатывают остаток небольшим количеством соляной кислоты и после этого продолжают определение, как описано в разделах «Восстановление хлороплатината калия» (стр. 744) или «Метод Линде-Глэддинга» (стр. 747).
Определение одного натрия
Согласно этому методу, натрий осаждают из слабокислого раствора в виде тройного ацетата NaZn(U02)3(CH3COO)9 • 6Н2О, который можно непосредственно взвесить или растворить, и, определив содержание урана объемным способом, пересчитать на натрий. Этот метод неприменим для анализов высокой точности, за исключением особых случаев. Он, однако, удобен для рядовых определений натрия, так как реакция вполне специфична, и обычно требуется лишь очень мало предварительных отделений или же они вообще не нужны.
Осадок тройного ацетата довольно объемистый, что ограничивает количества натрия, которые можно осаждать. Он также значительно растворим в воде. Растворимость осадка в растворе, содержащем избыток осадителя, ниже, чем в воде, но все же достаточно заметна, поэтому объем, в котором проводится осаждение, должен быть минимальным, и при перенесении и промывании осадка необходимо соблюдать особую осторожность.
Из мешающих определению веществ следует отметить фосфаты, молибдаты, арсенаты, сульфаты (в присутствии калия), оксалаты, тар-траты, стронций, литий 1 и калий в количествах, превышающих 50 мг на 1 мл раствора.
1E. R. CaI еу и W. О. Baker [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 11, 604 (1949)] утверждают, что при применении для осаждения лития того же уранил-аце-татного реактива, какой применяется для осаждения натрия, выпадает тройной ацетат аналогичного состава. Если же при действии этого реактива осаждается калий из концентрированных растворов его солей, то выпадает осадок состава KU02(C2H302)3.
В статье Е. R. Caley и L. В. Rogers [там же, 15, 32 (1943)] приведен метод определения натрия в присутствии лития, в котором в качестве реагента применяется спиртоиый раствор ацетата меди и ацетата урана.
