Макет страницы
осаждение проводится в аммиачном растворе. Малые количества меди, мышьяка и молибдена, какие могут содержаться в обыкновенной углеродистой стали, не причиняют затруднений. Если медь присутствует в большом количестве, то она должна быть удалена, так же как и другие члены сероводородной группы г.
Осаждение а-бензилдиоксимом (С6Н5)2 C2 (NOH) г равноценно осаждению диметилглиоксимом как в отношении полноты выделения никеля, так, вероятно, и в отношении чистоты получаемого осадка. Можно также применять водный раствор офурилдиоксима (C4H3O)2C2(NOH)2; утверждают, что он является более чувствительным реактивом на никель, чем другие оксимы 2.
Малые количества никеля можно отделить от больших количеств кобальта, вливая холодный слабокислый раствор, содержащий около 1 г кобальта, в 200 мл холодного раствора 5 г хлорида аммония, 5 г фосфата аммония и 25—30 мл концентрированного раствора аммиака. Затем все перемешивают, нагревают до кипения и, если выделится аморфный осадок, прибавляют еще аммиак. После этого кипятят 1—2 мин, оставляют на водяной бане в течение 15 мин, фильтруют через неплотный фильтр и промывают осадок холодной водой. Фильтрат слегка подкисляют уксусной кислотой и определяют в нем никель осаждением диметилглиоксимом, как обычно 3.
Другие методы отделения никеля не выдерживают сравнения с описанным выше. Это групповые отделения, которые в лучшем случае оставляют никель все еще связанным с кобальтом, от которого его высвобождают осаждением никеля диметилглиоксимом или осаждением кобальта нитритным (стр. 471) или нитрозо-6-нафтоловым методами (стр. 473). Групповые разделения идут обычно по следующему пути:
1) Отделение элементов группы сероводорода осаждением их этим газом в кислом растворе (стр. 83)4.
2) Отделение железа, алюминия, титана и других элементов осажде-1 нием их путем установления определенной концентрации ионов водорода в растворе — аммиаком (стр. 102), ацетатом натрия (стр. 103), сукцинатом натрия (стр. 106), окисью цинка (стр. 108) или карбонатом бария (стр. 108).
3) Отделение никеля от щелочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением его бесцветным сульфидом аммония в присутствии - хлорида аммония (стр. 90) 5.
Отделение железа и других элементов осторожным добавлением аммиака вполне удовлетворительно, если эти элементы и никель присутствуют в умеренных количествах, например 0,1 г R2O3 и такое же коли-
1 J. R a n е d о [Anales Soc. espan. fis у quim., 32, 611 (1934); там же, 33, 951 (1935)] утверждает, что мешающего влияния меди можно избежать, добавляя гипо-сульфат натрия Na2S2O1 перед прибавлением диметилглиоксима.
2 В. A. S о u 1 е, J. Am. Chem. Soc, 47, 981 (1925).
3 W. R. S с h о е 11 е г, Analyst, 69, 8 (1944).
4 Однако олово (IV) при осаждении его сероводородом склонно увлекать с собой никель.
6 Э. А. Остроумов [Зав. лаб., 7, 20 (1938)]; Э. А. Остроумов и Г. С. Масленникова [там же, 7, 267 (1938)] рекомендуют проводить осаждение сероводородом из горячего раствора, содержащего пиридин и солянокислую соль пиридина, потому что в этих условиях сульфиды никеля и кобальта выделяются в крупнокристаллическом виде и хорошо отделяются от марганца, кальция и магния. Пиридин не мешает последующим осаждениям кальция в виде оксалата и магния в виде фосфата.
