Макет страницы
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ НИКЕЛЬ
Минералы, в состав которых входит никель, можно перевести в раствор обработкой кислотами с последующим сплавлением, если необходимо, нерастворимого остатка с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. Обычный ход работы следующий. Переносят 0,5—1,0 г измельченного з порошок минерала в чашку, покрывают часовым стеклом и приливают 40 мл азотной кислоты. Дают постоять несколько минут, кипятят до удаления бурых паров и затем осторожно время от времени прибавляют по нескольку кристалликов хлората калия. Когда разложение закончится и выделение газа прекратится, снимают часовое стекло, обмывают его и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку прибавляют соляной кислоты, снова выпаривают досуха и смачивают остаток той же кислотой. Разбавляют водой, фильтруют и промывают нерастворимый остаток. Фильтр с остатком сжигают и прокаливают, остаток сплавляют с карбонатом натрия или пиросульфатом калия, растворяют плав в кислоте и прибавляют полученный раствор к первоначальному фильтрату 1.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Наилучшим методом отделения никеля от остальных элементов является осаждение его диметилглиоксимом (CHg)2C2(NOH)2. Применение этого реактива было впервые предложено Л. А. Чугаевым 2. Для осаждения никеля обычно прибавляют раствор диметилглиоксима к почти кипящему слабокислому анализируемому раствору с последующим добавлением раствора аммиака в очень небольшом избытке. Если анализируемый раствор содержит элементы, осаждаемые аммиаком, например железо или алюминий, то перед прибавлением раствора аммиака в анализируемый раствор вводят винную или лимонную кислоту. В присутствии большого количества кобальта, для более полного осаждения и получения более чистого осадка, вместо аммиака к слабокислому анализируемому раствору прибавляют в избытке ацетат натрия. Вследствие этого свободная минеральная кислота замещается слабо диссоциированной уксусной кислотой, в которой этот осадок нерастворим 3. Этот же метод дает более чистые осадки и в присутствии значительных количеств цинка и марганца.
Осаждению никеля диметилглиоксимом мешают лишь очень немногие элементы, из которых важнейший — палладий, осаждающийся и в слабокислых, и в слабоаммиачных растворах. Платина и золото загрязняют осадок диметилглиоксимата никеля, равно как и железо (II), если
1 С. F. В о n i 11 a [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 4, 128 (1932) исследовал кинетику растворения никеля в царской водке и различных «видоизмененных царских водках». Из последних наилучшие результаты дала смесь 3 частей соляной кислоты и 40 частей азотной кислоты.
2 L. A. T s с h u g а е f f, Z. anorg. Chem., 46, 144 (1905); Бег., 38, 2520 (1905).
3 Вполне удовлетворительное отделение никеля диметилглиоксимом от больших количеств кобальта может быть также достигнуто, если до прибавления диметилглиоксима окислить кобальт до трехвалентного состояния. Для этого к аммиачному анализируемуму раствору прибавляют перекись водорода или персульфат аммония и кипятят для разрушения избытка этих реактивов и удаления большей части аммиака. Еще один метод основан на прибавлении к аммиачному анализируемому раствору цианида калия в избытке, окислении перекисью водорода, добавлении твердого диаметил-глиоксима и обработке формальдегидом [F. F е i g 1, Н. J. К а р u 1 i t z a s, Z. anal. Chem., 82, 417 (1930)].
