Макет страницы
насыщенного раствора сернистого ангидрида и нагревают на водяной бане
1 ч. Прибавляют еще 5—10 мл раствора сернистого ангидрида и оставляют стоять до охлаждения. Если охлажденный раствор имеет сильный запах сернистого ангидрида, осаждение золота можно считать количественным. Если предполагают, что однократного осаждения недостаточно, то отстоявшийся раствор сливают через плотный фильтр с мацерированной бумагой, перенося на фильтр возможно меньшее количество осадка. Осадок тщательно промывают декантацией горячей разбавленной (1 : 99) соляной кислотой и тщательно исследу^от фильтрат, чтобы удостовериться в том, что частички золота не прошли сквозь фильтр. Если в растворе •содержатся платиновые металлы, то для осаждения более целесообразно применять нитрит натрия. Если же в этом случае применяют сернистый ангидрид, то в присутствии платины и палладия для получения точных результатов осадок золота необходимо переосадить. Для второго осаждения можно пользоваться нитритом натрия или щавелевой кислотой.
Осаждение щавелевой кислотой. Если осадок, выделенный сернистым ангидридом, надо переосадить, фильтр с осадком переносят обратно в стакан и для растворения 1 г золота или мейее вводят 8 мл соляной кислоты,
2 мл азотной кислоты и 10 мл воды. По окончании растворения металла бумагу отфильтровывают и тщательно промывают горячей разбавленной (1 : 99) соляной кислотой. Фильтрат выпаривают досуха на водяной бане, добавляют 2—3 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще дважды для полного удаления азотной кислоты. Остаток обрабатывают 3 мл соляной кислоты, 5 каплями серной кислоты и 75 мл воды из расчета на 1 г или менее присутствующего золота. Не обращая внимания на наличие небольшого количества металлического золота, которое может при этом выделиться, вводят на каждые 75 мл раствора по 25 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и кипятят не более 15 мин. Добавляют еще.5—10 мл раствора щавелевой кислоты и снова кипятят 1—2 мин. Если дальнейшего образования осадка не наблюдается, раствор нагревают на водяной бане не менее 4 ч, золото отфильтровывают и стакан тщательно вытирают фильтровальной бумагой, чтобы полностью извлечь осадок. Золото прокаливают в фарфоровом тигле при 900° С и взвешивают в^виде металла.
Осаждение нитритом натрия1'2. Следующая методика может быть применена для осаждения и определения золота в растворах, содержащих только одно золото или золото и платиновые металлы, а также золото, платиновые металлы и некоторые неблагородные металлы, как, например, медь, цинк и никель. Описанная здесь методика касается только определения золота, поэтому она упрощена и несколько отличается от методики, приводимой в цитируемой работе, в которой предусматривается также определение и других металлов.
Солянокислый раствор, содержащий не более 1 г золота в 100 мл, нейтрализуют едким натром до появления красно-оранжевой окраски тимолового синего (рН около 1,5). Нагревают раствор до кипения и прибавляют 10 мл 10%-ного раствора нитрита натрия. Кипятят 2—3 мин для коагуляции осажденного металла. Снова нейтрализуют до появления
1 Определение золота в сплавах, как, например, в «золоте», применяемом в зубоврачебном деле, см. R. G i 1 с h г i s t, J. Research NBS, 20, 745 (1938).
2 Определение золота в ювелирных сплавах см. Н. Holzer, Е. Zaussin-ger, Z. anal. Chem., Ill, 321 (1938).
