Макет страницы
красно-оранжевой окраски тимолового синего, добавляют 20 мл раствора нитрита и продолжают нейтрализацию горячего раствора, добавляя по каплям при непрерывном перемешивании разбавленный раствор едкого натра до бледно-синей окраски ксиленолового синего или бледно-розовой окраски крезолового красного (рН около 8). Осторожно кипятят 5 мин, после чего осажденное золото отфильтровывают, тщательно промывают сначала горячей водой, затем горячей разбавленной (1 : 99) азотной кислотой и снова горячей водой. Фильтр с осадком прокаливают в фарфор'овом тигле при 900° С и взвешивают в виде металлического золота.
Платина. Метод определения платины осаждением сероводородом и муравьиной кислотой описан в разделе «Систематический ход разделения и определения платиновых металлов» (стр. 418).
В некоторых случаях может оказаться целесообразным осадить платину магнием. Для этого к не слишком сильно кислому раствору (не содержащему других вытесняемых магнием металлов) добавляют кусочки магния до прекращения осаждения. При этом раствор должен оставаться достаточно кислым, чтобы не происходило гидролитического осаждения неблагородных металлов. Нагревают на водяной бане, пока осажденный металл не скоагулирует и раствор не станет прозрачным, затем фильтруют. Осадок промывают разбавленной (1 : 99) соляной кислотой и прокаливают в фарфоровом тигле.
Определение иридия в платиновых сплавах1. Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по массе количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 ч примерно при 1000° С. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной (1 : 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане! промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0,8 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до тех пор, пока черная более легкая часть осадка не растворится и останется только плотный серый осадок металлического иридия (обычно около 1,5 ч). Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками беззольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной (1 : 99) соляной кисЛотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок (металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание
1 R. Gilchrist, Bur. Sci. Papers, 19, 325 (1924); J. Am. Chem. Soc, 45, 2820 1923).
