Макет страницы
которой, в свою очередь, нежелательно при последующем выделении рутения из раствора.
Дистилляция рутения из солянокислого или бромистоводороднокис-лого раствора является не только неподходящей, но и недопустимой, так как даже при небольшом содержании этих кислот в растворе бромат разлагается с выделением значительных количеств свободного брома. Кроме того, в их присутствии при не очень точном соблюдении температуры дистилляции на стенках перегонного аппарата образуется пленка двуокиси рутения. Эта пленка удаляется с трудом и ее образования следует избегать.
Отделение палладия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия (II), родия (III) и иридия (III) хотя и осаждаются также количественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. Кроме того, бромат замедляет взаимодействие между хлороплатинатом и гидроксил-ионами, хотя специально для этой цели вводить в раствор бромат не требуется, так как, при обычной для аналитической практики концентрации платины, гидролиз хлороплатината идет настолько медленно, что не препятствует отделению указанных элементов. Во всяком случае, в начальной стадии гидролиза хлороплатината нерастворимых соединений не образуется.
С этой медленной реакцией хлороплатината не следует отождествлять реакцию других соединений платины, например сульфата. Так, в процессе выпаривания раствора с серной кислотой платина в основном выделяется в виде металла, но часть ее остается в растворе, переходя в сульфат, который при нейтрализации раствора образует осадок.
Для отделения палладия, родия и иридия от платины методом гидролитического разложения их хлоро-комплексов в присутствии бромата раствор рекомендуют нейтрализовать до рН = 8, главным образом для количественного выделения палладия и родия, что не препятствует также полному осаждению иридия. Если гидроокиси осаждаются в результате нейтрализации кислых растворов их можно полностью отмыть от щелочных солей, не переводя в коллоидную форму. Такие осадки очень легко отфильтровываются и содержат настолько незначительные количества платины, что при выполнении рядовых анализов вполне достаточно1 однократного осаждения. Переосаждение осадка может понадобиться лишь в тех случаях, когда требуется исключительно точное разделение.
Разделение палладия, родия и иридия. Палладий количественно отделяется от родия и иридия однократным осаждением диметилглиоксимом из кислого раствора.
Отделение родия от иридия достигается восстановлением титаном (III), лучше в кипящем растворе, содержащем оба металла в виде сульфатов. Металлический родий, который при этом образуется, обычно несколько загрязняется иридием, но его можно растворить в кипящей серной кислоте и переосадить. Если в фильтрате требуется определить иридий, введенный титан необходимо предварительно удалить, для чего можно воспользоваться осаждением купфероном. Осадком титана захватываются лишь незначительные количества иридия, которые извлекаются переосаждением этого осадка.
Различные методы разделения платиновых металлов. При анализе материалов, содержащих платиновые металлы, для отделения платины
