Макет страницы
приготовленного и правильно сохраняемого раствора иода иллюстрируется следующим наблюдением г. Титр раствора иода, постоянно употреблявшегося в течение двух месяцев, изменился за этот период от 0,0048504 до 0,0048505 г по As2O3.
Для работ высшей точности титрованный раствор иода следует готовить из иода, очищенного особым методом i>2. Для обычных целей иод можно очищать следующим способом. Растирают 5 г иода с 2 г иодида калия, переносят смесь в сухую глубокую фарфоровую чашку или кастрюлю, ставят ее на. радиатор (стр. 48) и закрывают круглодонной колбой, наполненной водой и закрытой пробкой с двумя трубками, через которые можно в дальнейшем пропустить ток холодной воды. Чашку осторожно нагревают, пока на нижней поверхности колбы не осядет достаточное количество возогнанного иода; дают чашке остыть. Колбу снимают и пропускают через нее ток холодной воды, чтобы вызвать сжатие стекла, затем переносят корку возогнавшегося иода на часовое стекло, осторожно соскабливая его стеклянной палочкой. Большие куски иода измельчают и снова его возгоняют, на этот раз без предварительного прибавления иодида калия. Второй возгон снимают со стекла колбы тем же способом и измельчают в стеклянной или агатовой ступке. Высушивают в эксикаторе над хлоридом кальция, следя за тем, чтобы на внутреннюю поверхность эксикатора не попала смазка со шлифа.
Титрованные растворы иода обычно получают установкой титра приготовленного раствора, а не растворением точно взятой навески иода и доведением раствора до точной массы или объема.
Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Отвешивают в маленьком стаканчике 12,7 г чистого иода, прибавляют 40 г чистого иодида калия, не содержащего иодата калия, и заливают дважды перегнанной водой. Оставляют стоять, помешивая время от времени, пока не закончится растворение, фильтруют через асбест в чистую литровую склянку и разбавляют дважды перегнанной водой приблизительно до 1 л. Прежде чем устанавливать титр, раствор оставляют стоять 2—3 дня.
Установка титра по оксалату натрия. Наиболее удобный метод установки титра раствора иода основан на применении раствора тиосульфата натрия, установленного в свою очередь по титрованному раствору перманганата.
Такой метод установки титра, который сводится в конце концов к применению в качестве исходного вещества оксалата натрия, может вызвать возражения, так как точность окончательного результата зависит от чистоты взятого оксалата натрия и от случайных ошибок трех титрований. Если применяют оксалат натрия высокой чистоты, то получаемый титр должен совпадать с титром, установленным прямым титрованием по очищенному мышьяковистому ангидриду в пределах 0,05%.
Ход работы. Растворяют 0,5 г иодида калия в 120 мл воды и в полученный раствор вливают определенное количество, например 40 мл, раствора иода, держа кончик бюретки возможно ближе к поверхности раствора иодида калия. Титруют установленным раствором тиосульфата, пока окраска раствора не станет слабо-желтой; прибавляют 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания
1 См. М. G u i c. h а г d, Ann. chim., 7, 27 (1917).
2 R. М. Chapin, J. Am. Chem. Soc, 41, 354 (1919).
