Макет страницы
не должно продолжаться дольше, чем это абсолютно необходимо. Слишком высокая температура или длительное плавление приводят к образованию продуктов разложения, которые окрашивают расплавленную массу в заметно желтый цвет.
Ход работы. Навеску около 1,0000 г (отвешенную точно) сухой бензойной кислоты помещают в колбу емкостью 300 мл, освобожденную от двуокиси углерода. Приливают 20 мл спирта (95%-ного), закрывают колбу пробкой и оставляют стоять, пока навеска не растворится. К полученному раствору добавляют 3 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и титруют устанавливаемым приблизительно 0,1 н. раствором щелочи при пропускании через раствор тока воздуха, свободного от двуокиси углерода.
Затем для внесения поправки определяют объем титрованного раствора едкого натра, который вызывает возникновение такой же окраски раствора, содержащего те же количества спирта, воды и индикатора, какие были в оттитрованном растворе бензойной кислоты. Израсходованный в этом титровании объем раствора NaOH вычитают из объема того же раствора, израсходованного в основном титровании, и вычисляют нормальность раствора едкого натра на основе уравнения
C6H5COOH + NaOH = C6H5COONa + H2O
Установка титра по титрованному раствору кислоты. Титрованные растворы щелочей, предназначенные для применения в присутствии CO2, лучше всего устанавливать или по растворам кислот, титр которых установлен по карбонату натрия, или по соляной кислоте с постоянной температурой кипения.
Применение соляной кислоты с постоянной температурой кипения для установки титра растворов щелочей было исследовано многими авторами ••2 . В табл. 16 приводятся концентрации растворов соляной кислоты, имеющих постоянную температуру кипения при обычно встречающихся атмосферных давлениях. Концентрация такой кислоты не меняется годами, по крайней мере в пределах точности, требуемой в обыч-. ных определениях, при условии ее хранения в темном прохладном месте 2 в склянке хорошего химического стекла, плотно закрытой притертой пробкой.
Ниже описан способ приготовления такой кислоты, пригодный для общего применения. При установке титра, основанной на употреблении этой кислоты, достигается точность 2, превышающая 1 на 1000.
Ход работы. Собирают перегонный аппарат, несколько сходный с применяемым при определении азота по Кьельдалю, только колба должна быть емкостью 1—2 л, шарик насадки не должен иметь изогнутой внутренней трубки, а внутренний диаметр соединительных трубок равен 6—10 мм. Колбу прибора помещают в отверстие асбестовой пластинки и ее верхнюю часть во избежание теплоизлучения закрывают асбестовой бумагой. Соединяют колбу новой резиновой пробкой со стеклянным холодильником, имеющим водяную муфту длиной 75 см и внутреннюю
1 G. A. H u 1 е t t, W. D. В о n n е г, J. Am. Chem. Soc, 31, 390 (1909); G. W. M о-г е у, там же, 34, 1032 (1912); W. S. Hendrixson, там же, 37, 2352 (1915); С. W. F о u 1 k, М. Hollingsworth, там же, 45, 1220 (1923).
2 J. A. Shaw, Ind. Eng. Chem., 18, 1065 (1926).
