Макет страницы
Ход работы^ Прежде всего измельчают несколько граммов гидро-фталата калия примерно до 100 меш (d =0,147 мм), высушивают 1—2 ч при 120° С, помещают в стаканчик, снабженный притертой крышкой, и охлаждают в эксикаторе. Навеску около 1 г высушенного таким способом препарата переносят в колбу емкостью 300 мл, совершенно освобожденную от двуокиси углерода продуванием (рис. 22), прибавляют 50 мл воды (25—28° С), не содержащей CO2, закрывают колбу пробкой и осторожно взбалтывают, пока навеска полностью не растворится. Затем полученный раствор титруют устанавливаемым свободным от карбоната натрия приблизительно 0,1 н. раствором едкого натра до рН = =8,6. При титровании принимают меры для устранения двуокиси углерода. В качестве индикатора применяют или рН-метр со стеклянным электродом или добавляют 3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина. В последнем случае конец титрования определяется сравнением с цветом буферного раствора, имеющего рН = 8 и приготовленного смешением 25 мл раствора 0,2 M по содержанию H3BO3. и 0,2 M по содержанию KCl с 6 мл 0,2 M раствора NaOH и 3 каплями • 1 %-ного раствора фенолфталеина и разбавленного до 100 мл водой, свободной от двуокиси углерода.
Для внесения поправки определяют количество едкого натра, затрачиваемое в конце титрования для возникновения окраски индикатора. С этой целью в другую колбу наливают воду, свободную от двуокиси углерода, в объеме, равном объему оттитрованного раствора, прибавляют к ней индикатор и титруют раствором едкого натра до той же окраски. Это последнее количество NaOH вычитают из затраченного при первом титровании и подсчитывают нормальность раствора щелочи на основании уравнения
HKC8H1O1+NaOH = NaKC8H1O1-HH2O
Рис. 22. Колпак для титрования в отсутствие двуокиси углерода:
J — вводная трубка для воздуха, очищенного от двуокиси углерода; 2 — отверстие для кончика бюретки; з — боковое отверстие, снабженное пробкой, через которое обмывают стенки колбы.
В ацидиметрических титровациях 204,216 г гидрофталата калия эквивалентны 1,008 г водорода и 1,0211 г KHC8H4O4 эквивалентны 50 мл 0,1 н. раствора.
Установка титра по бензойной кислоте. Было найдено1, что бензойная кислота слегка гигроскопична: навеска, сохранявшаяся больше года в стаканчике с притертой пробкой, поглотила около 0,07% влаги. Поглощение влаги происходит не быстро, поэтому при оставлении навески бензойной кислоты на короткое время открытой на воздухе никаких изменений в ее массе обнаружить нельзя.
Если имеет значение ошибка порядка 1 на 2000, то можно предварительно высушить бензойную кислоту осторожным плавлением ее при температуре ниже 130° С. Это может быть сделано в покрытой часовым стеклом и нагреваемой на воздушной бане платиновой чашке. Нагревание
1 Е. R, W е а V е г, J. Am, Chem, Soc, t 35, 1309 (1913),
!^Заказ 522.
