Макет страницы
ТАБЛИЦА 16
Концентрация растворов соляной кислоты, кипящих при постоянной температуре
Давление, мм рт. ст.
Содержание HCl по массе в пустоте, %
Масса в воздухе дистиллята кислоты, кипящей при постоянной температуре, соответствующая 1 моль хлористого водорода, взвешенного в пустоте, г
770 760 750 740 730
20,197 20,221 20,245 20,269 20,293
180,407 180,193 179,979 179,766 179,555
трубку диаметром 6—10 мм, и конец шариковой насадки вдвигают в холодильник по крайней мере на 2 см дальше пробки. Свободный конец холодильника вставляют в шейку конической приемной колбы так, чтобы он не был погружен в дистиллят. Если воздух лаборатории загрязнен аммиаком или пылью, приемная колба должна быть помещена в сосуд с воздухом, очищенным промывкой.
Разбавляют не менее чем 500 мл соляной кислоты водой до плотности, приблизительно равной 1,10 г/см3, и вливают в перегонную колбу. Перегонку ведут со скоростью 8—10 мл в минуту. Собирают отдельно и оставляют для обычного употребления дистиллят в количестве 75% первоначального объема разбавленной кислоты и затем собирают 10—15%, уже как стандартную кислоту с постоянной температурой кипения. Остаток в перегонной колбе, объем которого ни в коем случае не должен быть меньше 100 мл, отбрасывают. Показания барометра с точностью до миллиметра отмечают 3 раза: в начале перегонки, после отгонки 75% жидкости и в конце перегонки. Берут среднее из последних двух отсчетов и вычисляют концентрацию кислоты по данным табл. 16.
При установке титра отбирают при помощи весовой бюретки такое количество кислоты, которое требуется для нейтрализации приблизительно 40 мл устанавливаемого раствора щелочи; кислоту вливают прямо из бюретки в 100—150 мл дистиллированной воды, держа кончик бюретки на 1—2 см выше поверхности воды.
Простой перегонкой можно получить стандартный раствор хлорной кислоты 1 (содержащий 73,60 ± 0,03% HClO4). Для приготовления 1 н. ее раствора отвешивают 136,4201 г этой стандартной кислоты (предполагается применение обыкновенных разновесок и средние значения влажности и температуры воздуха) и разбавляют до 1000 мл. При взвешивании стандартной кислоты следует принимать меры предосторожности, связанные с тем, что кислота эта слегка гигроскопична и очень слабо дымит на воздухе.
Утверждают 2, что очень хорошим основным веществом для установки титров щелочей является чистый бииодат калия КН(Ю8)2, потому что эквивалентный вес этой соли велик, и йодноватая кислота является сильной кислотой. Чистую соль можно получить двукратной или трехкратной перекристаллизацией хорошего продажного препарата из водного раствора (нагревать не выше 60° С) и высушиванием при 100° С.
Рекомендуется 3 применение сульфаминовой кислоты NH2SO8H1 потому что ее легко можно очистить и обезводить; это кристаллическое и негигроскопичное вещество,
1 G. F. S m i t h, W. W. Koch, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 52 (1931).
2 I. M. К о 1 t h о f f и L. Н. van Berk, J. Am. Chem. Soc, 48, 2800 (1926).
3 С. М. I. Butler, G. F. S m i t h и L. F. A u d г i е t h, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 690 (1938).
