Макет страницы
чествах, которые обычно содержатся в чистом товарном свинце, не влияют, на осаждение, если они окислены до высшей валентности. Если содержание этих элементов достаточно велико, чтобы образовался осадок, то при растворении пробы вводят минимальное количество фтористоводородной кислоты, какое необходимо для получения прозрачного раствора.
Ход анализа. 100 г свинцовой стружки или опилок помещают в стакан емкостью 800 мл и обрабатывают 5 г винной кислоты и 320 мл разбавленной (1 : 3) азотной кислоты. Осторожно нагревают до полного растворения материала и затем кипятят до удаления окислов азота. Если остается небольшой темный остаток, его отфильтровывают и растворяют в 5 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты. По удалении окислов азота кипячением этот раствор присоединяют к основному раствору, разбавляют холодной водой приблизительно до 600 мл, охлаждают и затем при помешивании прибавляют по каплям 1%-ный раствор КМп04 до появления неисчезающей розовой окраски. В окисленный раствор вводят 5 г винной кислоты и нагревают его до 80—90° С. Анодную ячейку заполняют промывной жидкостью, содержащей нитрат меди 1 и свободной от
]
ионов хлора. После этого ведут электролиз в течение 15—30 мин при энергичном перемешивании, подогревая электролит, чтобы сохранить его первоначальную температуру. Через 5 мин заменяют раствор в анодной ячейке свежим промывным раствором нитрата меди и так же поступают еще раз спустя 10 мин. Замена одного раствора другим производится через отверстие 11, показанное на рис. 18.
По окончании осаждения серебра, что контролируют погружением новой части электрода в электролит, не прекращая перемешивания и не прерывая при этом тока, сливают раствор соли свинца из стакана сифо-
нированием, для чего постепенно добавляют воды, в общей сложности около 1 л. После этого осторожно опускают стакан и быстро заменяют его другим, содержащим воду. Электрод промывают водой, затем спиртом, сушат при 110° С, охлаждают и взвешивают. Как Правило, катодный осадок серебра имеет блестящую поверхность и достаточно чист для непосредственного взвешивания. Если осадок4 загрязнен, что определяется
Рис. 18. Схема прибора для внутреннего электролиза:
1 — электрическая плитка; 2 — свинцовый анод; 3 — сосуд из алун-да; 4 — резиновая пробка; 5 — пластинка для укрепления электродов; б — стеклянный тройник; 7 — воронка; S — резиновая трубка-; 9 — зажим; 10— стеклянная трубка] 11— отверстие для промывания;
12 — алундовый сосуд с анодом;
13 — мешалка; 14 — катод.
1Sg меди высокой чистоты растворяют в 35 мл азотной кислоты (пл. 1,42), раствор кипятят до удаления окислов азота и разбавляют до 2 л. \
