Макет страницы
2,3-Дифенилхиноксалин
С0Н54 -#0
+
Я H2N J^ C6H
C6H5/ V)
В круглодонную колбу с длинным горлом емкостью 100 мл по-* мешают 4,2 г бензила (синтез см. стр. 113) и 2,1 г о-фениленди-амина (синтез см. стр. 195). Смесь нагревают 10 мин на паровой бане. Вначале она расплавляется, а затем застывает в светло-коричневую массу. 2,3-Дифенилхиноксалин очищают перекристаллизацией из метилового спирта. Выход 3,6 г (64% от теоретического); т. пл. 122—123 °С.
Аналогичным образом из фенантренхинона (синтез см.: СОП., VI, 73) и о-фенилендиамина (синтез см. стр. 195) получают 1,2;3,4-дибензфеназин (выход 70% от теоретического); т. пл. 218—220 0C
3-Карбэтокси-5,6-бензкумарин
+ сн2(соос2н5)2 _СгН0Н;> [Tl
В круглодонную колбу емкостью 50 мл вносят 4 г 2-оксинафтой-ного альдегида (синтез см.: ПОХ., 331), 3,6 г малонового эфира и около 1 мл пиперидина. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5 ч. Дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и помещают в баню с ледяной водой. Через некоторое время содержимое колбы закристаллизовывается. Кристаллы отжимают на воронке Бюхнера, несколько раз промывают 50%-ным водным спиртом, отжимают и перекристаллизовывают из спирта. Выход около 5 г (80% от теоретического); т. пл. 115°С.
Кумарин *
-С НО
+ (CH3CO)2O
^>-он
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабжена, ную обратным холодильником с широким форштоссом, термометром и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают23р прокаленного К2СО3 и 25 г салицилового альдегида и затем быстро приливают 65 г уксусного ангидрида, Когда окончится бурная
