Макет страницы
стадия реакции, обратный холодильник заменяют на нисходящий, нагревают реакционную смесь до 180—2000C на масляной бане (термометр в реакционной смеси) и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). При этом отгоняется избыток уксусного ангидрида, уксусная кислота и фенилацетат, образующийся путем ацетилирования фенола, который присутствует в качестве примеси в салициловом альдегиде. Содержимому колбы дают остыть до 130—1400C и выливают в пятикратный объем холодной воды. Выделившийся кумарин экстрагируют 50 мл толуола, экстракт промывают несколько раз водой и затем отгоняют толуол и фенилацетат с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Остаток отфильтровывают, высушивают между листами фильтровальной бумаги и перегоняют в вакууме (рис. 5 в приложении I). Выход 20 г (75% от теоретического); т. кип. 148—1500C при 7 мм рт. ст. Для очистки кумарнн может быть перекристаллизован из спирта (10 мл спирта на 10 г кумарина); т. пл. 69—70 0C
2-Метилбензоксазол
ОС+№со,'° Ог1сн,
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 5 г о-аминофе-иола и затем медленно при охлаждении ледяной водой добавляют 12,5 г уксусного ангидрида. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин, а затем перегоняют из колбы Вюрца (рис.7 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 140—21O0C После окончания перегонки эту фракцию встряхивают с насыщенным водным раствором K2CO3 до появления щелочной реакции (осторожно, выделение двуокиси углерода!) и затем экстрагируют 50 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Эфирный раствор высушивают над К2СО3, эфир отгоняют и остаток перегоняют из колбы Вюрца. Выход 4,5 г (75%' от теоретического); т. кип. 200—2020C; л*» 1,5395.
6-Метилурацил
CH3-C-CH2-COOC2H5 + H2N-CO-NH1
К смеси 20 г ацетоуксусного эфира (синтез см. стр. 107) и 10 г мочевины добавляют 15 мл абсолютного этилового спирта и 3— 4 капли концентрированной HCL Смесь оставляют на три дня в
—C2H5OH; - H2O
н3с^\Г\он
