Макет страницы
•скорость подачи газа посредством регулятора 2 (по секундомеру и газовому счетчику 3).
2) Ручками регулировки температуры (грубой 4 и тонкой 5) термостата 6 и испарителя 7 установить указатели на соответствующих делениях шкал (термостат--\-20 0C, испаритель — 240—
250 0C).
3) Включить щиток питания электрической сети, к которой подключен хроматограф.
4) Включить сдвоенный тумблер «терморегулятор термостата» 8 (зеленая сигнальная лампочка).
5) Включить тумблер «Подогрев испарителя» 9 (зеленая сигнальная лампочка).
6) Нажать кнопку «Быстрый нагрев» 10 (красная сигнальная лампочка).
Подготовка к вводу пробы производится после установления температурного режима и проверки скорости подачи газа при помощи газового счетчика 3 (60 мл/мин). Контроль за температурой осуществляется термометрами и 12 термостата и испарителя (см. выше п. 2). Затем производят включение катарометра и регистрирующего прибора (ЭПП). Включение катарометра осуществляется тумблером «уст. тока» 13, а ток моста, одно из сопротивлений которого находится в катарометре и изменяется в зависимости от состава окружающего его газа, регулируется ручками «грубо» 14 и «плавно» 15, находящимися на панели прибора. Затем находящимися на самописце тумблерами 16 и 17 включают соответственно самописец и двигающий бумагу валик. Установление нулевой линии осуществляется ручками «уст. нуля»: «грубо» 18 и «плавно» 19, смонтированными на панели потенциометра.
Пробы вводят в хроматограф с помощью шприца, который предварительно тщательно промывают абсолютным эфиром. В шприц набирается анализируемое вещество (раствор в эфире, 1:1) и через специальное отверстие для ввода проб 20, закрытое резиновым уплотнением, вводится в колонку (для анализа берут около 0,01 мл раствора). Необходимо, чтобы на хроматограмме не было как «зашкаленных» пиков, так и слишком маленьких, так как в этом случае затрудняется расчет хроматограмм.
Расчет хроматограмм проводят, измеряя площади пиков. Для этого масштабной линейкой определяют высоты пиков (расстояния от вершины до основания пиков) и полуширину каждого пика (ширина на половине высоты пика). Рассчитывают площадь каждого пика и сложением всех площадей определяют суммарную площадь. Приняв суммарную площадь за 100%, путем простого расчета находят процентное соотношение площадей пиков, которые в пределах ошибки расчета можно считать отношением количеств изомеров в смеси. Следует иметь в виду, что время удержания меньше у нижекипящего ^ис-изомера. Выключение хроматографа проводят в порядке, обратном тому, который применялся при включении (см. выше),
