Макет страницы
легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Бензольный раствор сушат над K2CO3, отгоняют бензол в вакууме водоструйного насоса и перегоняют остаток, собирая фракцию с т. кип. 148—155 °С при 10 мм рт. ст. Выход 1,2-дифенилциклопро-пана (смесь цис - и транс-изомеров) около 9,5 г (70% от теоретического); 1,5465.
Примечание. Можно использовать силикагель, пропитанный 5%-ным раствором платинохлористоводородной кислоты (получение см.: СОП., I, 359) и затем высушенный в сушильном шкафу при 120 "С до постоянной массы.
Анализ смеси стереоизомерных 1,2-дифенилциклопропанов с помощью газожидкостной хроматографии. Анализ проводят на хроматографе «Цвет» (модель 1-64), изображенном па рис. 33. Неподвижной фазой служит силоксановый эластомер Е-361, нанесенный
Рис. 33. Схема газожидкостного хроматографа:
I—баллон с газом; 2—регулятор скорости подачи газа; 3—газовый счетчик: 4 — ручка грубой регулировки температуры; 5 —ручка тонкой регулировки температуры: 6—термостат; 7—испаритель; 5 —терморегулятор термостата; 9 — тумблер «подогрев испарителя»; 10—кнопка «быстрый нагрев»; /' — термометр термостата; 12 — термометр испарителя; /3 —тумблер для включения катарометра; 14, 15—ручки для регулировки тока моста; 16—самописец; 17 — тумблеры для включения валика и самописца; 18, 19—ручки для установки нулевой линии; 20—отверстие для взода проб: 21 — манометр; 22 — амперметр.
в количестве 8% на твердый носитель «Хромотрон» в колонке длиной 1 м; газом-носителем является гелий, скорость подачи которого должна составлять 60 мл/мин; температура анализа 200 °С; датчиком чувствительности служит катарометр.
Введение хроматографа в рабочий режим и работа на нем должны выполняться в строго определенной последовательности и в присутствии преподавателя.
1) Открыть вентиль газового баллона /, поворачивая его газовым ключом против часовой стрелки, и установить указанную
