Макет страницы
вого спирта. Выход около 3,5 г (52% от теоретического); т. пл. 83—85 0C
Примечание. Используется окись алюминия второй степени активности; система: бензол — этиловый спирт в соотношении 25:1; Rf п-ннтродифеиилового эфира 0,93, п аминодифенилового эфира 0,53; проявление производится иодом. Методика работы см. стр. 31.
З-Амино-4-метоксиацетофенон
NO2
CH3O^ j! ci! LHCi> СН>°
COCH3 ^ ^COCH
В конической колбе емкостью 500 мл растворяют 90 г SnCl2•2H2O в 90 мл концентрированной HCl. Раствор охлаждают до 00C в бане со льдом и солью и небольшими порциями добавляют к нему 20 г З-нитро-4-метоксиацетофенона (синтез см. стр. 152), следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 850C (синтез ведут в вытяжном шкафу). Для этого баню со льдом то убирают, то вновь подставляют под колбу. Нитрокетон постепенно растворяется, и при перемешивании выпадают светло-желтые кристаллы двойной соли амина и хлористого олова, которые отфильтровывают после окончания реакции и охлаждения реакционной массы до O0C К полученной соли добавляют избыток 40%-ного раствора NaOH и получают 3-амино--4-метоксиацетофенон в виде свободного основания. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из 30—35 мл спирта. Нерастворимый в спирте неорганический осадок промывают на фильтре небольшим количеством горячего спирта и отбрасывают. Препарат представляет собой слабоокрашениые пластинки. Выход около 12,5 г (75% от теоретического);^, пл. 100—1010C
4-Аминофталимид
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, шарик которого находится в реакционной смеси (рис. 3 в Приложении I), помещают 42 г SnCl2-2H20, 225 мл HCl и 75 мл воды (синтез ведут в вытяжном шкафу), В энергично перемешиваемую смесь через горло, снабженное термометром, небольшими порциями вносят 10 г 4-нитрофталимида (синтез см.: СОП., II, 389), следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 50 0C При этом 4-нитро-
