Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0190
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

в равном по массе количестве воды и добавляют при энергичном перемешивании раствор 16,7 г я-нитробензойной кислоты (получение см.: СОП, I, 296) в небольшом объеме 2 н. водного раствора NH3 (около 20 мл). Вслед за этим вносят в реакционную смесь 200 мл концентрированного раствора NH3 (ядовит; меры предосторожности см. стр. 252), кипятят ее 5 мин и осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера через бумажный фильтр, покрытый слоем чистого мелкого песка. Подкисляют фильтрат уксусной кислотой до кислой реакции на лакмус, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшую я-аминобензойную кислоту и высушивают ее на воздухе. Выход около 6,8 г (50% от теоретического); т. пл. 186—188 0C

Полученную я-аминобензойную кислоту можно очистить кипячением с активированным углем водного раствора ее соли. После удаления угля фильтрованием я-аминобензойную кислоту осаждают добавлением фильтрата к 2 н. раствору уксусной кислоты, отфильтровывают и высушивают на воздухе.

Аналогичным образом из.«-нитробензойиой кислоты получают л-аминобензойную кислоту (выход 40%; т. пл. 172—174 0C).

п-Аминодифениловый эфир

В двухгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником (второе горло наглухо закрыто пробкой), помещают 8 г я-нитродифенилового эфира (синтез см. стр. 187), 100 мл этилового спирта и 20 мл 25%-ного гидразингидрата и нагревают на водяной бане до 35—400C (поблизости не должно быть зажженных горелок!). При указанной температуре в реакционную смесь вносят через второе горло (быстро открывая и закрывая пробку) на кончике шпателя никелевый катализатор (приготовление см. стр. 195). Начало реакции замечают по выделению азота. Каждую порцию катализатора вводят только после того, как выделение газа уменьшится. Если при прибавлении новой порции катализатора (обычно четвертой; всего вводят около 2 г) выделение газа не наблюдается, реакционную смесь кипятят в течение 1 ч и затем проверяют полноту восстановления я-нитродифенилового эфира с помощью хроматографии в незакрепленном тонком слое окиси алюминия (см. примечание).

В том случае, если данные хроматографии покажут наличие не-прореагировавшего я-нитродифенилового эфира, смесь дополнительно кипятят в течение 25—30 мин, затем отфильтровывают катализатор, добавляют 1—2 г активированного угля и кипятят с обратным холодильником в течение 20 мин. Отфильтровывают уголь и отгоняют спирт в вакууме водоструйного насоса, нагревая колбу на водяной бане. Остаток очищают перекристаллизацией из этило-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 25 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: