Макет страницы
фталимид растворяется, а гидрохлорид 4-аминофталимида начинает немедленно выпадать в осадок. Имеющий пастообразную консистенцию осадок отфильтровывают на воронке Бюхнерч от предварительно охлажденного до O0C раствора и промывают га фильтре горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по лакмусу. При этом гидрохлорид 4-аминофталимида полностью гидролизуется и получается свободное основание в виде золотистых игл. Выход около 7,5 г (85% от теоретического); т. пл. 2940C (в блоке). Основание можно перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты.
м-Броманилин
NO2 NH.
H2N-NH2(Ni) ->
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную двурогим форштоссом с обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 2 в Приложении I), помещают раствор 15 г 70%-ного гидр-азингидрата (приготовление см. стр. 183) в 70 мл спирта и около 1 г скелетного никелевого катализатора (приготовление см. стр. 195) и нагревают смесь до кипения. Затем из капельной воронки добавляют по каплям раствор 20,2 г л-бромнитробензола ' (синтез см. стр. 159) в 50 мл спирта, следя за тем, чтобы выделение газа не было слишком бурным. По окончании реакции (приблизительно через 15 мин) реакционную смесь кипятят еще 10 мин (в это время характерная желтая окраска нитросоединения исчезает), прекращают обогрев и после охлаждения реакционной колбы до комнатной температуры отфильтровывают никелевый катализатор. Растворитель отгоняют, а остаток перегоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Дистиллят насыщают NaCl н экстрагируют 50 мл эфира (эфир очень легко воспламеняется, правила работы см. стр. 260). Эфирную вытяжку высушивают над прокаленным MgSO4, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход около 15,5 г (82% от теоретического); т. кип. 124 0C при 12 мм рт. ст.; п$ 1,6280; т. пл. 14—150C
Аналогичным образом из соответствующих галогеннитробензо-лов и гидразингидрата могут быть получены фтор-, хлор - и бром-анилины.
Гидразобензол
Zn; NaOH
2C6H6NO2 ->■ CeH6-NH-NH-C6H5
В круглодонную колбу емкостью 500 мл (рис. 12 в Приложении I; каучуковые пробки) помещают 50 мл этилового спирта и
