Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0184
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

М-2,4-Динитрофенилпиперидин

O2N

> O2N

'NO2

В круглодонную колбу емкостью 125 мл помещают 1,5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; правила работы см. стр. 268), 1,72 г пиперидина и 25 мл этилового спирта. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают 10 мин на водяной бане при 85 °С. Затем удаляют баню и дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры. Если продукт реакции выпадает в виде масла, стараются вызвать кристаллизацию потирапием о стенки колбы стеклянной палочкой при одновременном охлаждении льдом. В некоторых случаях оказывается полезным отделить масло декантацией и добавить к нему небольшую порцию свежего спирта. Выпавшие оранжевые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре последовательно 20 мл воды и 5 мл охлажденного во льду этилового спирта и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

Фильтрат нагревают до 70 °С на электроплитке с закрытой спиралью в стакане емкостью 100 мл и медленно при перемешивании добавляют к нему 25 мл воды. Полученный раствор охлаждают сначала до комнатной температуры, а затем в течение 1 ч в бане со льдом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 5 мл воды и 1,5 мл охлажденного этилового спирта и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Обе порции кристаллов (около 1,7 г) объединяют и перекристаллизовывают из 30 мл этилового спирта. Выход около 1,6 г (85% от теоретического); т. пл. 94—950C (желтые иглы).

В круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной обратным холодильником, кипятят смесь 2,5 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268), 1,3 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 270) и 50 мл воды. Когда раствор станет прозрачным, кипячение прекращают (обычно через 1,5—2 ч). Раствор фильтруют еще горячим и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. По охлаждении выделившийся 2,4-динитрофенол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этилового спирта. Выход около 2,0 г (85% от теоретического); т. пл. Ill — 113°С.

2,4-Динитрофенол

Cl

ОН

NO2

NO2

 

Сейчас на сайте

Сейчас 86 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: