Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0183
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

эфира (бензол и петролейный эфир легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 259), и нагревают с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью до кипения. Полученный раствор декантируют (в колбе остается некоторое количество воды и красно-бурый твердый осадок) во вторую круглодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют 2 г измельченного активированного угля и нагревают с обратным холодильником еще 5 мин. Раствор отфильтровывают в горячем состоянии с помощью складчатого фильтра (приготовление см. стр. 20) от угля в коническую колбу емкостью 250 мл. Колбу закрывают пробкой и охлаждают ледяной водой. Выпавший 2,4-динитроиодбензол отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе, Выход около 6,5 г (65% от теоретического); т. пл. 87—890C

Примечание. У некоторых людей 2,4-динитроиодбензол вызывает сильное раздражение кожи. Поэтому, начиная с этой стадии реакции, а также при последующем мытье посуды следует надевать резиновые перчатки; правила работы с ядовитыми веществами см. стр. 259.

2,4-Динитрофенилгидразин

Cl NH-NH2

NO2 NO;

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), растворяют 10,1 г 2,4-динитрохлорбензола (синтез см. стр. 150; вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) в 50 мл этилового спирта. Затем в реакционную смесь прибавляют раствор, полученный смешением 30 мл этилового спирта, 25 мл воды, 5,7 г ацетата калия (или 4,7 г ацетата натрия) и 3 г 70—80%-ного гидразингидрата (см. примечание). Кипятят содержимое колбы с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Основная масса 2,4-динитрофенилгидразина выпадает в течение первых 10 мин. По окончании кипячения смесь охлаждают в ледяной воде, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают сначала 10 мл теплого (60 0C) этилового спирта (для удаления непрореагировавшего 2,4-динитрохлорбензола), а затем 10 мл нагретой до 80—90 °С воды и сушат на воздухе. Выход 6 г (60% от теоретического); т. пл. 190—192°С '(с разд.). Препарат может быть перекристаллизован из н-бутилового спирта (30 мл на 1 г 2,4-динитрофенилгидразина).

Примечание. Водный раствор гидразингидрата с более низкой концентрацией можно сконцентрировать, смешав его с двойным объемом ксилола и затем отогнав при 70 "С азеотропную смесь ксилола и воды. После этого при 118—1190C перегоняют 85%-ный гидразиигидрат.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: