Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0185
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

2-Метоксидифениловый эфир

Br + HO-

КОН; Ca

OCH3

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 3 г твердого KOH (правила работы см. стр. 270) и 7,5 г гваякола (синтез см. стр. 64) и дают смеси реагировать, не охлаждая ее. Когда реакция закончится, содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой, а затем в течение 3 ч нагревают на масляной бане при 1500C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262), подсоединив к водоструйному насосу для удаления воды. После этого в колбу прибавляют 0,2 г тщательно высушенного медного катализатора (приготовление см. стр. 186), 8,1 г бромбензола и несколько капель гваякола. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой; затем колбу снабжают воздушным холодильником и нагревают на масляной бане до 160—180 °С. В это время реакционная масса разжижается и окраска ее переходит в красную или пурпурную. Температуру постепенно повышают до 2000C и поддерживают ее на этом уровне в течение 2 ч. Затем убирают баню, дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и экстрагируют ее последовательно водой (5 раз по 15 мл) и эфиром (3 раза по 10 мл). Чтобы облегчить экстрагирование, твердое вещество измельчают стеклянной палочкой. Соединенные эфирные и водные растворы переносят в круглодонную колбу на 500 мл, отгоняют эфир на водяной бане (эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и остаток подвергают перегонке с перегретым водяным паром (рис. 4 в Приложении I); температура пароперегревателя 180—2000C (перегонная колба находится в масляной бане). Собирают 1400 мл дистиллята, содержащего 2-метоксидифениловый эфир, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Выход около 5 г (50% от теоретического); т. пл. 75—77°С,

9-п-Нитрофенилкарбазол

NOj

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и обратным воздушным холодильником (рис. 3

NO,

NH

N

 

Сейчас на сайте

Сейчас 71 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: