Макет страницы
9,10-Бис(хлорметил)антрацен
CH2Cl
+ {CH2O)n+ HCl
CH2Cl
В колбу помещают смесь 36 мл диоксана и 6 мл концентри? рованной соляной кислоты и насыщают газообразным хлористым водородом (рис. 6 в Приложении I; работу проводят под тягой). Затем раствор переносят в двухгорлую колбу, добавляют 4,5 г антрацена и 3,5 г параформа, присоединяют к одному горлу обратный холодильник, а ко второму—пробку с газоподводящей трубкой, доходящей до дна колбы, постепенно нагревают до кипения и кипятят в течение 4 ч при непрерывном пропускании хлористого водорода. Выпавший после стояния в течение ночи тонкий желтый порошок отфильтровывают, промывают диоксаном (2—3 раза по 5—8 мл) и высушивают на воздухе. Выход неочищенного препарата около 4,5 г (60% от теоретического); т. пл. 245—248 0C.
Чистый 9,10-бис(хлорметил)антрацен получается после перекристаллизации из толуола; т. пл. (в блоке) 258—260 0C (разл.),
6,7-Бис(хлорметил)бензодиоксан
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлена газоподводя-щая трубка; синтез ведут в вытяжном шкафу), помещают 13,6 г бензодиоксана (синтез см. стр. 63), 18 г тонкоизмельченного параформа (получение см. стр. 143) и 100 мл ледяной уксусной кислоты и при перемешивании начинают пропускать через смесь газообразный хлористый водород (получение см. рис. 6 в Приложении I). Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане до 500C и при этой температуре продолжают пропускать хлористый водород в течение 3 ч. По истечении указанного времени смесь оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием, а фильтрат выливают в 250 мл ледяной воды. Выде? лившемуся дополнительно продукту реакции дают закристаллизоваться (стояние в течение 30—50 мин) и отфильтровывают. Соединенные количества 6,7-бис(хлорметил) бензодиоксана очищают
