Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0187
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

п-Нитродифениловый эфир

O2N-

■Cl + НО-

КОН; Cu

O2N

/~V-0—/~S

В трехгорлую колбу емкостью 250—500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром (рис. 3 в Приложении I; третье горло открыто), помещают 16 г свежеперегнанного фенола и 8 г твердого KOH и осторожно нагревают на масляной бане при 120—1300C (термометр в реакционной смеси) до полного растворения щелочи (правила работы с едкими щелочами и нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262, 270). Образовавшийся фенолят калия охлаждают до 100—HO0C, добавляют к нему 0,2 г медного катализатора (приготовление см. стр. 186) и 7,9 г я-нитрохлорбензола (синтез см.: ПОХ., 229), после чего свободное горло колбы снабжают обратным воздушным холодильником и при механическом перемешивании нагревают содержимое колбы горелкой до 125—13O0C При этой температуре начинается энергичная реакция, вся масса вскипает. Горелку удаляют, кипение заканчивается примерно через 5—7 мин, после чего добавляют еще 7,9 г я-нитрохлорбензола. Смесь вновь нагревают до тех пор, пока не начнется энергичная реакция, кеторая продолжается также около 5 мин без нагревания извне. Когда кипение, вызванное экзотермической реакцией, прекратится, вновь подставляют горелку и поддерживают температуру в интервале 125—1300C в течение еще 40 мин. Темноокрашенный плав выливают в 150 мл охлажденного до 00C 3,5%-«ого раствора NaOH и хорошо перемешивают, чтобы удалить избыток фенола. Сырой я-нитродифениловый эфир выделяется в виде темно-бурой кристаллической массы, которой дают осесть, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 200 мл воды и тщательно отжимают. Кристаллы сушат на воздухе и перегоняют в вакууме из колбы с саблей (см. рис. 30). Фракцию с т. кип. ниже 188 0C при 8 мм рт. ст., содержащую смесь исходного я-нитрохлорбензола и я-нитродифенилового эфира, отбрасывают. Собирают фракцию с т. кип. 188—193 °С при 8 мм рт. ст. При вторичной перегонке она почти нацело переходит при 188—1900C при 8 мм рт. ст. При охлаждении я-нитродифениловый эфир закристал-лизовывается. Выход около 17 г (80% от теоретического); т пл. 56—58 0C

Список рекомендуемых синтезов

2-Аминопиридин: Ю., I/II, 209; Р., 43; Орг., 328. 2,4-Динитроанизол: Р., 64. 2,4-Динитроанилин: Р., 62; СОП., II, 223. 2,4-Динитроиодбензол: СОП., XII, 47. 2,4-Динитрофенилгидразин: Орг., 328; СОП., II, 229. 2,4-Динитрофенилдисульфид: СОП., I, 200.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 84 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: