Макет страницы
добавляют еще 100 мл воды и несколько раз экстрагируют бензолом (порциями по 40—50 мл). Объединенные бензольные вытяжки промывают концентрированной HCl и сушат над прокаленным CaCh до тех пор, пока раствор не станет совершенно прозрачным (желтый в проходящем свете, черный —в отраженном). Бензол отгоняют на водяной бане. К остатку добавляют 1 мл хлористого ацетила, нагревают до начала кипения, переносят в стакан, охлаждаемый льдом, и энергично перемешивают палочкой. Три-фенилхлорметан выпадает в виде порошка. К отфильтрованному осадку приливают 50—70 мл петролейного эфира (чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и кипятят с активированным углем в колбе с обратным холодильником в течение 1—2 ч на электроплитке с закрытой спиралью. Раствор отфильтровывают от угля (поблизости не должно быть горелок!) через складчатый фильтр (см. стр. 20). Трифенилхлорметан, выпадающий при охлаждении фильтрата ледяной водой, отфильтровывают на воронке Бюхнера н затем перегоняют из колбы с саблей (см. рис. 30). Выход 22—23 г (65% от теоретического); т. кип. 2300C при 5 мм рт. ст.; т. пл. 108— 1120C
1,3,5-Триэтилбензол
C2H5
В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I) и охлаждаемую льдом, вносят 26,7 г безводного хлористого алюминия (дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269) и затем 20 г бромистого этила (синтез ведут в вытяжном шкафу). К полученной пастообразной массе осторожно по каплям добавляют сначала 7,8 г сухого бензола (легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260) и затем 13,5 г бромистого этила (на что требуется около 30 мин), следя за тем, чтобы температура реакционной массы поддерживалась около —5°С, для чего в ледяную баню добавляют NaCl. Продолжая перемешивание, дают реакционной массе принять комнатную температуру и оставляют ее иа 24 ч. Разложение проводят выливанием при перемешивании в смесь 75 г льда и 5 мл концентрированной HCl, помещенной в стакан емкостью 500 мл. Затем добавляют еще 25 г льда, отделяют на делительной воронке органический слой оранжевого цвета, промывают его 2 н, раствором Na2CO3 (2 раза по 50 мл) и водой (3 раза по 50 мл), сушат над плавленым CaCl2 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 13 г (80% от теоретического); т. кип. ПО— 1120C при 20 мм рт. ст.; п*° 1,4960.
