Макет страницы
воронки вставлен термометр), вносят 45 мл сухого бензола и 6,7 г безводного AICl3 (AlCl3 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Укрепляют над холодильником капельную воронку и при энергичном перемешивании через холодильник добавляют по каплям 7,4 г гоег-бутилового спирта (синтез ведут в вытяжном шкафу), поддерживая температуру реакционной смеси в интервале 20—30°С (баня с холодной водой). После этого реакционную массу оставляют на ночь. На следующий день ее выливают в смесь 400 г колотого льда и 80 мл 2 н. соляной кислоты, отделяют верхний бензольный слой в делительной воронке, а нижний экстрагируют 25 мл эфира. Эфирную вытяжку, соединенную с бензольным слоем, помещают в колбу Вюрца (рис. 7 в Приложении I). Эфир и бензол (легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260) отгоняют на электроплитке с закрытой спиралью, а остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 165—17O0C и я™ 1,4980. Выход около 9,5 г (70% от теоретического).
Аналогичным образом, алкилируя бензол диметилэтилкарби-нолом (синтез см.: Ю, I/II, 285), синтезируют г^ег-амилбензол (выход 60% от теоретического; т. кип. 188—1910C; 1,4910)
Трифенилхлорметан
A[Cl3
ЗСеН6 + ССЦ (C6Hs)3C-CI
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (рис. 3, в Приложении I; вместо капельной воронки используется плоскодонная колба емкостью 30—50 мл, соединенная с прибором гибким шлангом; см. рис. 31; прибор должен быть тщательно высушен; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают 57 мл сухого бензола, освобожденного от тиофена (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260), и 20 г (12,5 мл) абсолютного четы-реххлористого углерода. Затем при энергичном перемешивании из плоскодонной колбы в реакционную смесь небольшими порциями вводят 15 г безводного AlCl3, растертого в предварительно прогретой и еще теплой ступке (AlCl3 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269).
Реакция начинается самопроизвольно, масса окрашивается сначала в красно-бурый цвет, а к концу реакции — в черно-зеленый. Реакцию заканчивают нагреванием колбы на водяной бане в течение 10 ч при перемешивании. Далее реакционную смесь охлаждают, подставляют под колбу баню со льдом, приливают через холодильник сначала 30 мл бензола, а затем небольшими порциями 50 мл концентрированной HCl, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 250C После тщательного перемешивания осадок в колбе должен приобрести белый цвет (основные соли алюминия). Бензольный слой отделяют, к водному
