Макет страницы
реакционная масса постепенно затвердевает (наступает момент, когда приходится остановить мешалку). Реакционную смесь выдерживают 1 ч при 200C и 3 ч на кипящей водяной бане, охлаждают, разлагают, приливая 100 мл ледяной воды при охлаждении, добавляют 150 г твердого CH3COONa, устанавливая рН около 6 (по универсальной индикаторной бумажке). Полученную массу экстрагируют в делительной воронке хлороформом (6—7 раз по 40 мл). Менее тщательная экстракция снижает выход. Хлороформ отгоняют и к остатку добавляют 30—40 мл холодной воды. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды. Выход 15 г (55% от теоретического); т. пл. 1350C
2-Метил-5-ацетилфуран
(CH3CO)2O
FeCi3
Смесь 8,2 г сильвана (синтез см. стр. 135), 12 мл уксусного ангидрида н 0,17 г FeCl3 кипятят в течение 35 мин в круглодонной колбе емкостью 50 мл, снабженной обратным холодильником. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 50 мл воды, отделяют маслообразный органический слой, а водный нейтрализуют сухим K2CO3 и экстрагируют бензолом (2 раза по 25 мл). Маслообразный продукт реакции объединяют с бензольными вытяжками, промывают последовательно 2 н. раствором Na2CO3 и водой и высушивают над прокаленным MgSO4. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 85—9O0C при 13 мм рт. ст. Выход около 5 г (40% от теоретического); 1,5090.
2-Окси-5-метилацетофенон *
CH3 CH3
OCOCH3
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром и холодильником (рис. 3 в Приложении I; третье горло закрыто пробкой), вносят 15 г и-толилацетата (синтез см. стр, 77)