Макет страницы
(рис. 4 в Приложении I). Во избежание потерь холодильник должен быть достаточно эффективным. Удаляют толухинон из трубки холодильника, объединяют его с находящимся в прием-пике, отжимают на фильтре и высушивают в эксикаторе над CaCI2. Выход около 10 г (44% от теоретического); т. пл. 67°С.
Примечание. Обычно как водный, так и эфирный слои бывают настолько темными, что границу их раздела трудно различить. По этой причине в делительной воронке отделяют при каждом экстрагировании приблизительно по 50 мл nep. viei'i части жидкости, соединяют отделенные эфирные вытяжки (~150 мл) к окончательно освобождают от воды в небольшой делительной воронке, где граница раздела заднее (меньше толщина слоя). Иногда для лучшей видимости гранты раздела делительную воронку освещают сзади лампой мощностью 60— 100 Вт.
Эфир чрезвычайно легко воспламеняется к при стоянии на воздухе дает попе: 1 си; соответствующие меры предосторожности описаны на стр. 260. 274.
Тринетилуксусная (пивалиновая) кислота
CrO,: CH3COOH(H2O)
(CHj)3C-C-CH3 -1-* (СН3)3С—С00Н
О
Раствор 29 г пинаколина (синтез см.: СОП, I, 340) в 15 мл ледяной уксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной во-.ронкп вставлен термометр). Затем нагревают содержимое колбы до 1000C (при 50—8O0C окисление вообще не идет) и по каплям прибавляют через обратный холодильник в течение 30 мин заранее приготовленный раствор СгОз в водной уксусной кислоте (см. при; мечание). Реакционную смесь разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют концентрированным раствором NaOH п подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Полученную кислоту отделяют в делительной воронке, сушат над плавленым CaCI2 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 23 г (75% от теоретического); т. кип. 75—780C при 20 мм рт. ст.; т. пл. 35—36 0C
Примечание. Растворяют 20 г CrOs в 10 мл воды и, когда растворение зз-■копчт тся, добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты.
Уротропин
O2 •,Cu.- „ /N
RnW NH1 Н, С,СН,
6000C „ NHj
CH1OH -,C=O -
н2сч/сн2
В колбу Вюрца емкостью 100 мл, отводная трубка которой отогнута вверх и оканчивается капилляром, помещают 50 мл метилового спирта. Горло колбы закрывают резиновом пробкой
