Макет страницы
с трубкой, доходящей до дна колбы, а к отводной трубке присоединяют трубку из кварцевого стекла диаметром 2 см и длиной.'iO см, внутрь которой помещают пробку из тонкой медной проволоки длиной 5—7 см. Верхний конец кварцевой трубки соединяют с вертикальным холодильником и двумя поглотительными склянками с концентрированным раствором NH3 (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), которые снаружи охлаждаются льдом (рис. 17 в Приложении 1).
Колба Вюрца помещается в водяную баню, нагретую точно до температуры 46—47°С. Поддержание постоянной температуры в бане совершенно необходимо: при более низких температурах могут образоваться взрывоопасные смеси паров метилового спирта с воздухом (правила работы см. стр. 271), при более высоких — часть метилового спирта может не успеть окислиться и выход, будет низким. Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях (это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции, и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, образуя уротропин. Пропускание воздуха следует продолжать до тех пор, пока в колбе не останется 5—7 мл спирта (точное количество оставшегося спирта учитывается при вычислении выхода). Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха (тяга!) па водяной бане. Выход 60% от теоретического, считая на пропущенный метиловый спирт.
а-Фенилнафталин
\_/ у=/ 250 "> ^=/
/\ -2H2S
В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 10 г 1-а-нафтилциклогексеиа (синтез см. стр. 147) и 3,5 г топкопзмель-ченной серы, присоединяют к колбе обратный холодильник (рис. 2 в Приложении I) и нагревают 3 ч при 250— 260СС на масляной (или лучше—металлической) бане (правила работы с взгретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) до прекращения выделения сероводорода (работа ве - Рис. 30. колба с саблей, дется в хорошо действующем вытяжном шкафу; сероводород ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 253). Затем реакционную
