Макет страницы
ной бане еще 2 ч и в горячем состоянии фильтруют. Фильтрат отделяют, а осадок экстрагируют кипящим бензолом (2 раза по 80 мл) в колбе с обратным холодильником. Бензольные вытяжки объединяют и отгоняют бензол на водяной бане при небольшом разрежении (100—120 мм рт. ст.; водоструйный насос). Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход 30 г (30% от теоретического); т. пл. 102—106°С. После промывания петролейный эфиром т. пл. 107—108 0C
2,3-Дифенилбутандиол-2,3 (пинакон из ацетофенона)
H3C CH3
AI (HgCI2); H2O I I
2C6H5-C-CH3 -> C6H5-C-C-C6H5
Il I I
О но он
В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, помещают 30 г ацетофенона, растворенного в 200 мл абсолютного спирта, 200 мл сухого бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260), 12 г свеженастроган-ных алюминиевых стружек и 5 г HgCl2 (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258). Реакционную смесь нагревают 6 ч на кипящей водяной бане и затем выливают на смесь 50 г льда и 100 мл 2 н. HCl. Бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют бензолом (3 раза по 75 мл). Бензольные вытяжки присоединяют к основному слою, промывают насыщенным раствором NaCl, подкисленным HCl1 и высушивают над прокаленным MgSO4 или К2СО3. После отгонки бензола (рис. 7 в Приложении I) остаток закристаллизовывается при охлаждении. Вязкий желтоватый пинакон содержит непро-реагнровавший ацетофенон и смолы. Их удаляют встряхиванием с петролейным эфиром. Выход неперекристаллизованного пина-кона около 11 г (35% от теоретического); т. пл. 85— 105 °С. Образовавшуюся смесь диастереомеров можно перекристаллизовать из смеси бензола и лигроина.
1,3-Дифенилпропен-1-ол-3
LiAIH4 (H2O)
C6H6-CH=CH-C-C6H5 ->■ C6H5-CH=CH-CH-C6H5
Il I
0 он
Алюмогидрид лития. В случае отсутствия необходимого для данной задачи готового LiAlH4 его можно получить в том же при» боре, в котором будет проводиться восстановление (рис. 3 в При» ложенпи I), В трехгорлую колбу емкостью 250 мл помещают 3,62 г грубонзмельченного гидрида лития (кусочки величиной с горошину; меры предосторожности при измельчении см. стр. 270)