Макет страницы
кислоты, тщательно отжимают вают на воздухе. Выход около т. пл. 102 °С.
их на фильтре и высуши-7 г (70% от теоретического);
Диэтилсукцинат*
CH2-COOH H+ CH2-COOC2H5
I + 2C2H5OH --*■ I
CH2-COOH ~2Н2° CH2-COOC2H5
В колбу Вюрца емкостью 250 мл помещают 18 г янтарной кислоты, 55 мл этилового спирта, 24 мл толуола и 0,3 мл концентрированной H2SO4 (рис. 7 в Приложении J). Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и отгоняют азеотропную смесь спирта, толуола и воды, выкипающую в пределах 74—80 0C Отгон сушат над 25 г безводного K2CO3, приливают к реакционной смеси и снова перегоняют из колбы Вюрца, пока температура отходящих паров не достигнет 80 °С. Остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении I). Выход 23 г (87% от теоретического); т. кип. 105°С при 15 мм рт. ст.; п2° 1,4200.
Диэтилоксалат
HOOC-COOH + 2C2H5OH ———> C2H5OOC-COOC2H5
—2Н20
В фарфоровую чашку помещают 25,2 г кристаллической щавелевой кислоты и нагревают на сетке под тягой в течение 0,5—1 ч при непрерывном перемешивании. Обезвоженную кислоту (около-18 г) помещают в колбу с дефлегматором (рис. 11 в Приложении I). Во вторую колбу помещают 30—40 мл абсолютного спирта и 20 г свежепрокаленного К2СО3. Обе колбы нагревают на масляных банях в течение 3—4 ч при температуре около 100 °С так,, чтобы спирт в обеих колбах спокойно кипел и объемы жидкостей оставались приблизительно постоянными. Далее прекращают нагревать вторую колбу, а температуру бани под колбой с дефлегматором повышают до 110°С. После отгонки избытка спирта диэтилоксалат перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 24—26 г (80—90% от теоретического); т. кип. 98—1000C при 20 мм рт. ст.; п2° 1,4104.
Метилбензоат
H +
С6Н5СООН + СН3ОН ■-—->- C6H6COOCH3
—H2U
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 12,2 г бензойной кислоты, 20 мл метилового спирта (лучше абсолютного) и 2 мл концентрированной H2SO4. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 50 мин и выливают в 75 мл холодной воды. Отделяют нижний слой метилбензоата (й20 1,09), промывают его-
