Макет страницы
■один раз 30 мл 50%-ного раствора NaOH для удаления следов бензойной кислоты и затем 40 мл воды, сушат над прокаленным MgSO4 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 8—9 г (60% от теоретического); т. кип. 950C при 20 мм рт. ст.; я2» 1,5290.
Метиловый эфир антраниловой кислоты
Na2CO3
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 15 г антраниловой кислоты и 20 мл метилового спирта. Смесь нагревают до 650C на водяной бане и при перемешивании в течение 10 мин вводят из капельной воронки 17 мл концентрированной H2SO4, поддерживая ту же температуру в водяной бане. Нагревание и перемешивание продолжают 10 ч. Затем заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют на водяной бане избыток метилового спирта (около 10 мл); убирают баню, заменяют нисходящий холодильник обратным и к еще горячей смеси очень осторожно, опасаясь вспенивания, добавляют из капельной воронки 12,5 г горячего 20%-ного раствора Na2CO3. По охлаждении к реакционной смеси постепенно добавляют воду до растворения осадка, переносят смесь в делительную воронку и экстрагируют толуолом (3 раза по 50 мл). Толуольную вытяжку промывают водой до нейтральной реакции и сушат над прокаленным Na2SO4. Отгоняют толуол (рис. 5 в Приложении I) в вакууме водоструйного насоса при 40—50 мм рт. ст., для чего не полностью закрывают кран отключения установки от атмосферы. Затем уменьшают остаточное давление до 20 мм рт. ст. и перегоняют остаток, собирая фракцию с т. кип. 139—141 °С. Эту фракцию ставят на 1—2 ч в баню со льдом или в холодильник. При этом все вещество закристаллизовывается. Если закристаллизовывается только часть фракции, то отделяют кристаллы декантацией и охлаждают маточник до 00C при потираний стеклянной палочкой. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, соединяют его с первой порцией кристаллов и отжимают на фильтровальной бумаге.
Полученный эфир может быть перекристаллизован из этанола (5 мл спирта на 6 г эфира). Выход около 6 г (33% от теоретического); т. пл. 24—25 °С.
