Макет страницы
СаСЬ (3—4 раза по 8 мл) для удаления не вошедшего в реакцию спирта, высушивают над безводным Na2SO4 и перегоняют с дефлегматором. Выход около 16 г (70% от теоретического); т. кип. 123—125 0C при 760 мм рт. ст.; п% 1,3950.
Аналогичным путем с выходом около 70% можно получать как ацетаты (этилацетат* — т. кип. 77—78 °С, 1,3730; пропил-ацетат—т. кип. 101 °С, га» 1,3845; изоамилацетат — т. кип. 140 °С, «о 1,4015), так и эфиры других кислот (этил-я-бутират — т. кип. 12O0C, га» 1,4000; этилизовалерат —т. кип. 132,5°С, га» 1,3970; изобутилизовалерат — т. кип. 1710C, я» 1,4065 и многие другие).
трет-Бутилацетат
C5H5N(CH3J2
(СН3)3СОН + CH3COCl -»- СН3СООС(СН3)3
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 7,4 г г^ег-бутилового спирта, 12 г сухого ^^диметиланнлина и 20 мл абсолютного эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется, взрывоопасен; правила работы см. стр. 260). Включают мешалку и при энергичном перемешивании добавляют по каплям 7,85 г хлористого ацетила с такой скоростью, чтобы эфир бурно кипел (реакционную колбу иногда приходится охлаждать). По окончании реакции нагревают реакционную колбу в течение 2 ч на водяной бане и оставляют на ночь. Эфирный раствор декантируют (в колбе остается осадок гидрохлорида диметиланилина) в делительную воронку и экстрагируют небольшими порциями 2 н. H2SO4 до тех пор, пока экстракт при подщелачивании не перестанет мутнеть. Эфирный слой высушивают над прокаленным Na2SO4 и перегоняют с дефлегматором (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 93—98 °С. Выход около 3 г (70% от теоретического); га» 1,3830.
Диацетат фурфурола
/У—\ J0 и* /у—\ /OCOCH3
/ У—cf +(CH3CO)2O ->. / у— нСХ
If ^4H Х0Х \эсосн3
В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 10,2 г уксусного ангидрида и 20 мг концентрированной H2SO4 (берут 1 мл раствора, приготовленного растворением 200 мг концентрированной H2SO4 в 10 мл уксусного ангидрида). Смесь охлаждают до 10°С и, поддерживая эту температуру, при постоянном перемешивании прибавляют из капель-
