Макет страницы
На расстоянии 1,5—2 см от нижнего края пластинки наносят пробы стандартных азокрасителей, растворенных в бензоле. Точки нанесения должны находиться строго на одной прямой (для этой цели удобно наметить линию нанесения, приложив к слою окиси алюминия натянутую нитку) на расстоянии 1,5—2 см друг от друга. Каждый из красителей следует наносить своим капилляром, лишь слегка касаясь при этом слоя адсорбента, чтобы не нарушить этот слой.
Подготовленную пластинку ставят в наклонном положении в кювету, в которую предварительно наливают четыреххлористый углерод, высота слоя которого не должна превышать 1 —1,5 см.
Ставить пластинку в кювету надо с максимальной осторожностью, не увеличивая угла наклона пластинки и избегая ударов ее о стенки кюветы. Снаряженную кювету помещают в эксикатор (рис. 17), который затем закрывают пришлифованной крышкой, что предохраняет растворитель от испарения и дает возможность нескольким студентам подряд определять активность окиси алюминия, не добавляя в кювету растворитель.
После того как растворитель поднимется почти до верха-пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя, для чего слегка постукивают по только что вынутой пластинке. При этом часть окиси алюминия, не смоченная растворителем, осыпается. Измеряют длину пробега пятен (х) и фронта растворителя {у) и определяют их отношение {R; = xjy). На основании полученных данных находят активность окиси алюминия по Брок-ману (табл. 3).
Для выполнения работы необходима окись алюминия с активностью не менее III степени. Пониженная активность окиси алюминия вызывается слишком большим содержанием воды. Для увеличения активности окись алюминия помещают в фарфоровую пли
а.
Рис. 16. Приспособление для нанесения незакрепленного слоя окиси алюминия на пластинку:
Рис. 17. Эксикатор, оборудованный для тонкослойной хроматографии.
а—станок; 6 — валик для разравнивания слоя адсорбента.
