Макет страницы
Активность окиси алюминия
Краситель
II
III
IV
V
Азобензол..... • .......
и-Метоксиазобензол.........
Судан I [1-(фенилазо)-нафтол-2] . . Судан II [1- (2',4'-диметилфенилазо)-
0,59 0.16 0,01
0,74 0,49 0,25
0,85 0,69 0,57
0,95 0,89 0,78
иафтол-2] . . . и-Аминоазобензол
0,001 0,000
0,10 0,03
0,33 0,08
0.56 0,19
дюралевую чашку, прокаливают на горелке 4—5 ч при 300—400°С, слегка охлаждают и еще горячей просеивают и пересыпают в банку с хорошо притертой пробкой. После прокаливания еще раз определяют активность окиси алюминия.
АНАЛИЗ СМЕСИ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНОВ
2,4-Динитрофенилгидразоны (ДНФГ) альдегидов и кетонов легко получаются при взаимодействии этих карбонильных соединений с 2,4-динитрофеиилгидразином в кислой среде:
ДНФГ обладают четкими температурами плавления, хорошо кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов и кетонов. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и сильно различаются по своей подвижности на окиси алюминия.
При выполнении задачи по хроматографическому разделению ДНФГ студент получает у преподавателя 100 мг смеси двух ДНФГ, определяет активность окиси алюминия по Брокману и за. тем проводит анализ полученной смеси методом тонкослойной хроматографии, используя в качестве «свидетелей» имеющийся набор чистых ДНФГ.
В чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогексан— хлороформ — нитробензол (12:3:1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с закрытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя: его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется; меры предосторожности см. стр. 260). Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными.
;С=0 + H2N-HN-