Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0033
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Активность окиси алюминия

Краситель

II

III

IV

V

Азобензол..... • .......

и-Метоксиазобензол.........

Судан I [1-(фенилазо)-нафтол-2] . . Судан II [1- (2',4'-диметилфенилазо)-

0,59 0.16 0,01

0,74 0,49 0,25

0,85 0,69 0,57

0,95 0,89 0,78

иафтол-2] . . . и-Аминоазобензол

0,001 0,000

0,10 0,03

0,33 0,08

0.56 0,19

дюралевую чашку, прокаливают на горелке 4—5 ч при 300—400°С, слегка охлаждают и еще горячей просеивают и пересыпают в банку с хорошо притертой пробкой. После прокаливания еще раз определяют активность окиси алюминия.

АНАЛИЗ СМЕСИ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНОВ

2,4-Динитрофенилгидразоны (ДНФГ) альдегидов и кетонов легко получаются при взаимодействии этих карбонильных соединений с 2,4-динитрофеиилгидразином в кислой среде:

ДНФГ обладают четкими температурами плавления, хорошо кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов и кетонов. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и сильно различаются по своей подвижности на окиси алюминия.

При выполнении задачи по хроматографическому разделению ДНФГ студент получает у преподавателя 100 мг смеси двух ДНФГ, определяет активность окиси алюминия по Брокману и за. тем проводит анализ полученной смеси методом тонкослойной хроматографии, используя в качестве «свидетелей» имеющийся набор чистых ДНФГ.

В чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси циклогексан— хлороформ — нитробензол (12:3:1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с закрытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя: его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется; меры предосторожности см. стр. 260). Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными.

;С=0 + H2N-HN-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 116 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: