Макет страницы
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОЧИСТКИ И АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ *
В последние годы в практику эксперимента в органической химии прочно вошли различные хроматографические методы, многие из которых стали совершенно необходимыми в повседневной работе каждого химика-исследователя. В настоящем разделе приведен материал, позволяющий ознакомить читателя на простых примерах с наиболее часто используемыми методами хроматографического исследования — тонкослойной, бумажной и колоночной хроматографией.
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Для хроматографии в топких слоях, а также на колонках в качестве адсорбента чаще всего используют окись алюминия (незакрепленный слой), а также силикагель (закрепленный слой). Для получения хороших результатов экспериментатор должен знать, во-первых, силу адсорбции соединений различных классов на данном адсорбенте и, во-вторых, элюирующую способность различных растворителей по отношению к этому адсорбенту. Ниже приводятся соответствующие данные для окиси алюминия. Сила адсорбции:
RH < ROR' < RNO2 < R3N < RCOOR' < RNH2 < < RNHCOR' < ROH < RCOOH
Элюирующая способность растворителей: Петролейный эфир < Циклогексан < Четыреххлористый углерод <
< Трихлорэтилен < Сероуглерод < Толуол < Бензол <
< Хлористый метилен < Хлороформ < Диэтиловый эфир <
< Этилацетат < Ацетон < Дихлорэтан < Этанол < Метанол < < Вода < Пиридин < Карбоковые кислоты
Определение активности окиси алюминия по Брокмаиу. Окись алюминия поглощает влагу воздуха, поэтому ее следует хранить в банке с притертой пробкой. Просеивают окись алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм или через капроновый чулок, сложенный в три слоя. Вставляют чистую, тщательно вымытую стеклянную пластинку размером 13 X 18 см в станок (рис. 16), насыпают на нее слой просеянной окиси алюминия для хроматографии и разравнивают слой с помощью специального валика.
* Более подробно см.: Ахрем А. А., Кузнецова А. И. Тонкослойная хроматография. M., «Наука», 1964. 175 с; Хроматография в тонких слоях. Под ред. Э. Шталя. Пер. с нем. Под ред. К. В. Чмутова. M.., «Мир», 1965. 508 е.; Блок Р., Л е с т р а н ж Р., Цвейг Г. Хроматография на бумаге. Пер. с англ. Под ред. Г. Ф. Гаузе. M., Издатинлит, 1954. 212 с; Лабораторная техника в органической химии. Под ред. Б. Кейла. Пер. с чешек. Под ред. Л. Д. Бергельсона. М„ «Мир», 1966. См. с. 335.