Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

твора в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем раствора до метки водой, добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора кур-кумина и продолжают анализ, как при построении калибровочных графиков.

Содержание бора в пробе находят по соответствующему калибровочному графику.

Воспроизводимость метода 0,01% при содержании бора в пробе 0,2%.

Примечание. Пробы, содержащие более 0,1% бора, можно растворять в смеси сульфата аммония и серной кислоты при осторожном нагревании на горячей плитке. Растворение проводится в конической колбе из стекла пи-рекс без обратного холодильника (емкостью 100 мл). Затем можно окислить раствор несколькими каплями азотной кислоты для растворения коллоидной серы, упарить до появления паров серной кислоты, охладить и разбавить 20 мл воды, нагреть до кипения, снова охладить и перелить в мерную колбу.

КАДМИЙ

Для определения 1■1O-5—1-10-4% кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (рН 11), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом137, кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа138. Этот метод предназначен в основном для анализа ZrlO, Zr20 и Zr30.

В условиях, при которых проводится экстракция, могут экстрагироваться также висмут, свинец и таллий, но эти элементы не мешают определению меди полярографическим методом.

Прямой полярографический метод используется для определения кадмия в гафнии реакторного сорта при содержании его до 5-10-4%. Кадмий может также определяться спектральными методами (см. стр. 168, 175).

Полярографический метод с экстракцией

Реактивы

Стандартный раствор кадмия. Растворяют 0,1 а высокочистого кадмия в 20 мл серной кислоты (1 : 1), к которым добавлено несколько капель азотной кислоты. Осторожно нагревают для ускорения растворения кадмия, охлаждают и разбавляют водой до 1 л, 10 мл этого раствора доводят водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг кадмия. Отобрав 10 мл этого раствора, разбавляют водой до 100 мл. В 1 мл вновь полученного раствора содержится 0,1 мкг кадмия.

Диэтилдитиокарбамат натрия, 0,5%-ный раствор. Растворяют 0,5 г реагента в 100 мл воды, содержащей 0,5 мл 1%-ного раствора щелочи. Обрабатывают раствор двумя порциями хлороформа по 10 мл и сливают экстракты.