Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0124 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Примечания. 1. Для растворения навески более 0,5 г иногда необходимо нагреть колбу на небольшом пламени горелки Бунзена, а не на бане с горячей водой. 2. Перед добавлением куркумина доливают 8 мл смеси ледяной уксусной. и концентрированной серной (1 : 1) кислот. Прямой фотометрический метод определения 0,005—2% бора Реактивы Куркумин, 0,125%-ный раствор (см. стр. 24). Стандартный раствор бора. Растворяют 1,1432 г борной кислоты в 100 мл воды и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,2 мг бора. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,02 мг бора. Построение калибровочных графиков. Для определения не более 0,1% бора. В пять сухих мерных колб емкостью 50 мл помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора бора концентрации 0,02 мг В/мл и доводят объем каждого раствора, а также раствора для холостого анализа водой до метки. Переносят по 0,5 мл растворов в сухие мерные колбы емкостью 100 мл, добавляют 3,0 мл 0,125%-ного раствора куркумина и 5,0 мл смеси ледяной уксусной и концентрированной серной (1 : 1) кислот. Тщательно перемешивают растворы, дают им отстояться в течение 30 мин и доливают 25 мл воды, затем разбавляют почти до метки метиловым спиртом. Погружают колбы в ванну с водой (20 °С) на 10 мин, доливают до метки метиловым спиртом и измеряют оптические плотности при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. Для определения более 0,1% бора. В пять сухих мерных колб емкостью 100 мл помещают 1,0; 2, 0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл более концентрированного стандартного раствора бора концентрации 0,2 мг В/мл и доливают воду (и в колбу для холостого анализа) до метки. Продолжают, как при построении предыдущего калибровочного графика, но для измерения оптической плотности пользуются кюветой с толщиной слоя 1 см. По результатам измерений строят калибровочный график. Ход определения. В зависимости от содержания бора берут следующие навески и мерные колбы: Содержание бора, %. . . . 0,005—0,025 0,025—0,1 0,1—0,5 0,5—2 Навеска пробы, г..... 0,4 Уменьшение 0,2 Уменьшение навески про- навески пропорционально порционально увеличению увеличению содержания содержания бора бора Емкость мерной колбы, мл. . 50 50 100 100 Помещают необходимую навеску пробы в виде тонкой стружки или порошка в круглодонную кварцевую колбу емкостью 250 мл (см. примечание), добавляют 5 г сульфата аммония и 20 мл концентрированной серной кислоты. Соединяют колбу с кварцевым холодильником, помещают ее на баню с кипящей водой, выдерживают до полного растворения пробы и охлаждают раствор. Заливают через холодильник 20 мл воды, снова охлаждают раствор и переливают его в сухую мерную колбу рекомендуемой емкости. Образующаяся коллоидная сера не мешает анализу. Переносят 0,5 мл рас-
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |