Методики, рекомендации, справочники
Анализ новых материалов - 0126 |
Он-лайн библиотека - Анализ новых материалов | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
НАВИГАЦИЯ Раствор фона. Растворяют 7,46 г хлорида калия, высушенного при 105 0C, в воде, добавляют 9 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют раствор водой до 1 л. Полученный раствор имеет приблизительно 0,1 M концентрацию по хлориду калия и соляной кислоте. Ход определения. Анализируя каждую партию проб, выполняют холостой и контрольный анализы. Для получения контрольного раствора в колбу с раствором-дубликатом одного из анализируемых растворов добавляют 2 мл стандартного раствора кадмия концентрации 0,1 мкг Cd/мл. Промывают все пробы последовательно горячей соляной кислотой (1 : 1), водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. Перед взвешиванием тщательно высушивают пробы. Навеску пробы 1 г помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл серной кислоты (1:4), 1 мл борофтористоводородиой кислоты и осторожно нагревают до полного растворения пробы. Окисляют раствор, добавляя по каплям слабый избыток концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят для удаления окислов азота и охлаждают до комнатной температуры. Вводят 5 мл 50%-ного раствора винной кислоты, затем 20%-ный раствор щелочи до рН 10,5 (определяют рН по индикаторной бумаге). Для этого требуется около 35 мл щелочного раствора. Добавляют избыток раствора щелочи (2 мл), охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют до объема 70 мл и приливают 1 мл 5%-ного раствора цианида калия (см. примечание 1). Переливают раствор в делительную воронку емкостью 100 мл (см. примечание 2), добавляют 5 мл 0,5%-ного раствора диэтилдитио-карбамата натрия и трижды проводят экстракцию, встряхивая воронку 1 мин. Переливают объединенные хлороформные экстракты в делительную воронку емкостью 100 мл, встряхивают 30 сек с 10 мл 1%-ного раствора щелочи и сливают слой хлороформа в сухой стакан емкостью 30 мл. Упаривают экстракт почти досуха, вводят 2,0 мл концентрированной азотной кислоты и 2,0 мл хлорной кислоты (пл. 1,54 г/см3). Осторожно упаривают раствор досуха и продолжают нагревать остаток 30 мин. Прокаливают остаток при 300 0C для удаления следов органических соединений, охлаждают, растворяют в 2,0 мл раствора фона, осторожно нагревая для ускорения растворения, и переливают подготовленный раствор в полярографическую ячейку. Пропускают через раствор азот (или аргон) в течение 2 мин и затем снимают полярограмму при 25 °С. Потенциал полуволны (или пика) ионов кадмия наблюдается при —0,65 в. Условия съемки на квадратно-волновом полярографе: Начальный потенциал, в. Скорость сканирования, cet Чувствительность.... —0,55 3
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |