Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор.

Ацетатный буферный раствор, рН = 5.

Уротропин, 20%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-пыи раствор.

Ход определения. Анализируемый раствор, содержащий не более 50 мг Рb в 100 мл, если нужно, предварительно нейтрализуют раствором едкого натра до рН = 2—3 и затем добавляют 3 мл ацетатного буферного раствора или лучше 10 мл уротропинового буферного раствора; при этом рН раствора должен иметь значение около 5. Прибавляют несколько капель раствора индикатора и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от красно-фиолетовой к чисто желтой.

Замечания. При большом содержании свинца рН раствора сильно снижается в процессе титрования. Поэтому рекомендуется контролировать рН раствора вблизи точки эквивалентности и, если нужно, исправлять его, прибавляя раствор уротропина. Следует избегать высокой концентрации ацетатного буферного раствора, так как при этом точка эквивалентности получается размытой. Метод можно видоизменить в метод обратного титрования.

В этом случае осадок PbSO4 растворяют в избытке раствора ЭДТА, после чего нейтрализуют, добавляют раствор уротропина и обратно титруют раствором соли свинца до слабо-красноватой окраски. Так как сульфат свинца сравнительно быстро растворяется в растворе ЭДТА, небольшой избыток последнего легко поддерживать путем непосредственного добавления комплексона; таким образом можно избежать сильного изменения рН раствора при обратном титровании.

Список литературы

Краткие обозначения