Портал аналитической химии

Для прямого определения свинца в слабокислом растворе, кроме того, рекомендуют галлеин [61 (31)], пирокатехиновый фиолетовый [57 (78)], пирогаллоловый красный и его дибромпроизводное [56 (90)] и яркий конго синий [57 (77)]. Далее рекомендуют CuY — ПАН [56 (44)] и VY — дифенилкарбазид [63 (1)]. 6,13-Дигидро-6,13-диокси-1,4,8,11-пентаценх инон-2,9 дисуль-фокислота[62 (47)] в ацетатном буферном растворе с рН =7—8 или в уротропиновом буферном растворе образует соединение со свинцом, окрашенное в синий цвет, которое при титровании разлагается в точке эквивалентности с резким переходом окраски в светло-желтую. Количество уротропина и время кипячения перед титрованием строго регламентированы.

Различные авторы рекомендуют для прямого определения свинца дитизон, однако точка эквивалентности не отвечает стехиомет-рическим соотношениям, кроме случаев титрования в спирто-вод-ной смеси. Бовалини [53 (16)] получает заниженные результаты при прямом титровании в водных растворах и поэтому рекомендует метод, в котором присутствующий в растворе комплексен обратно титруют анализируемым раствором свинца и при котором получают правильные результаты в пределах обычных отклонений. Минами и Сато [55 (33)] описывают микротитрование с экстрактивной ин-1 дикацией конечной точки титрования дитизоном и отмечают, что для получения правильных результатов необходимо, чтобы титр раствора ЭДТА устанавливался по стандартному раствору свинца-Кортли [57 (82)] пользуется 50%-ным спирто-водным раствором и получает правильные результаты для 0,03—6 мг свинца. Аналогичные сведения исходят от Хара [61 (62)], который титрует при рЦ = 4,5 в 45%-ном водно-этанольном растворе.

В литературе описано также большое число методов обратного титрования свинца. Бидерман и Шварценбах [48 (5)] обратно титруют раствором магния или цинка с эриохромом черным Т в буферном растворе с рН = 10. Киннунен [55 (4)] рекомендует для обратного титрования при работе в аналогичных условиях раствор марганца, так как получается более резкая точка эквивалентности, чем с раствором магния; кроме того, раствор марганца имеет преимущество перед раствором цинка, поскольку в его присутствии можно проводить маскирование цианидом калия.

В кислой среде получаются превосходные результаты при микро- [56 (46)] и уль-трамикротитрованиях [57 (125)], если обратное титрование проводят раствором меди с ПАН при рН = 5—6. Блоуд и др. [63 (40)] высоко оценивают этот способ индикации, так как благодаря ему можно определять свинец в присутствии фосфат-ионов и щелочноземельных металлов. Такамото проводит обратное титрование раствором соли кобальта в ацетоно-водной смеси (1:1) в присутствии роданид-ионов [55 (102)].

Рекомендуются обратные титрования с косвенной окислительно-восстановительной индикацией с помощью смеси гексациано-ферратов (II) и (III) с диметилнафтидином [55 (67)], бензидином [56 (99)] или вариаминовым синим [60 (89)]. Применяется также флуоресцентная индикация при обратном титровании раствором меди с о-дианизидин- или с о-дифенетидинтетраацетатом в качестве индикаторов [60 (153)].

Циоголя и др. [62 (109)] сообщают о косвенном методе, в котором раствор свинца взаимодействует с металлическим цинком в среде едкого натра; после фильтрования оттитровывают Zn2+-ионы, перешедшие в раствор.

Сообщают об амперометрическом титровании с квадратновол-новым полярографом [62 (36)], фотометрических титрованиях с самоиндикацией в УФ-области [55 (97)] или в присутствии ксиленолового оранжевого [60 (47)], о термометрическом [57 (97)] и потен-циометрическом титрованиях. Последний метод разработан для определения от макро- [58 (12)] до ультрамикроколичеств [57 (8)] с применением ртутного капельного электрода или биметаллической пары электродов [55 (73)].