Портал аналитической химии

Об определении в одном растворе Рb и V сообщают Кусакина и Якимец [62 (110)]. Сумму Рb и V определяют обратным титрованием избытка ЭДТА раствором цинка с дифенилкарбазидом при рН = 6, затем рН раствора доводят до значения 10, при этом ванадий выделяется из комплекса с ЭДТА, и освободившуюся ЭДТА титруют раствором цинка с кислотным хромом синим в качестве индикатора.

Отделение свинца в виде сульфата позволяет проводить во многих случаях гладко и просто удаление свинца из многокомпонентных систем. Осадок растворяется в ацетатном буферном растворе, или в комплексонатах MgY, ZnY, или в ЭДТА, и может быть подвергнут титрованию. Хизада [60 (91)] применяет этот метод, используя при прямом титровании в качестве индикатора смесь CuY — ПАН, тогда как Каролев [59 (70)] предпочитает ксилено-ловый оранжевый или метилтимоловый синий. Многие металлы можно замаскировать цианид-ионом [59 (29)], тогда они не мешают титрованию свинца, даже если присутствуют в значительных количествах.

Щелочноземельные металлы титруются совместно, так как маскирование цианидом возможно лишь в щелочной среде. Однако в кислой среде щелочноземельные металлы совместно с Рb не титруются, и поэтому комбинация маскирования с титрованием аликвотных проб в кислом и щелочном растворе дает возможность проводить разделение многокомпонентных смесей. При титровании свинца Fe, Al и Mn маскируют с помощью триэтаноламина . О комбинации различных маскирующих веществ, например при анализе смеси Рb—Mn—Zn, сообщает Пршибил [54 (73)1, [54 (79)]. У Пршибила описано также применение BAL [54 (79)] и о-фенантролина для целей маскирования [59 (23)] при анализе смесей. Согласно Хара [61 (62)], при титровании цинка можно замаскировать свинец кипячением с 3-меркаптопропионо-вой кислотой. О применении унитиола в качестве маскирующего средства сообщает Морачевский [60 (59), 60 (60)].

Определение свинца находит практическое применение в анализе горючих и тетраэтилсвинца [53 (49), 54 (31), 57 (23), 59 (78)]- I руд и концентратов [54 (100), 55 (74), 58 (55), 59 (70), 60 (147)], сиккативов [58 (25), 61 (143)], цинковых белил [52 (35)], присадок в минеральных маслах [53 (7)] и фторборатных растворов для гальванических ванн [57 (45), 60 (176)].

Особое внимание уделяют анализу сплавов, [54 (100), 62 (62)]. Здесь следует упомянуть об анализе смеси Bi—Рb [60 (62)], металла для отливки типографского Шрифта [60(116)], металла для паяния [62 (28)], бронзы и латуни [55 (3)], сплавов на основе меди [54 (67)] и свинца [55 (34)], специальных сталей [61 (155)], сплава Рb—Ag [62 (62)], низкоплавких сплавов Рb—Bi—Cd—Zn [59 (32)], сплавов Рb—Sb—Sn—Си [62 (111)] и ферритов [61 (98)]. Можно определять свинец в хромате [61 (60)] и ванадате [62 (110)], фармацевтических препаратах [54 (82), 57 (113), 61 (6)] и в теллуридах свинца высокопрецизионным методом [61 (127)].