Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0138
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Описано применение методов атомно-абсорбционной пламенной спектрофотометрии [1135] и активационного анализа [986, 1176] для определения до 0,01 мкг/м3 ванадия в городской пыли.

Пробу пыли, полученную прокачиванием воздуха через фильтр, облучают в реакторе потоком нейтронов (2ч-5)-1012 нейтрон/см2-сек и снимают сразу же после облучения у-спектр пробы. Отмечено аномально высокое содержание ванадня (до 2 мкг/м3) в воздушном бассейне некоторых городов [1176].

ПОЧВЫ

Ванадий в почвах в основном определяют методами эмиссионного спектрального [26, 207, 208, 701, 728, 992, 1060,1134], активационного [293] и атомно-абсорбционпого [987] анализа. В зависимости от содержания ванадия и чувствительности метода его определяют либо непосредственно [207, 293, 728, 1134], либо после предварительного экстракционного концентрирования [992, 1060].

Спектральное определение ванадия в почвах обычно проводят путем испарения пробы из кратера угольного электрода в дуге переменного тока. В связи с тем, что колебания состава почв сравнительно малы и практически не оказывают влияния на результаты определения ванадия и других микроэлементов, подавляющее большинство типов почв анализируют используя один комплект стандартных образцов [207, 208].

Образец почвы прокаливают при 450° С, измельчают и помещают в кольцевой кратер (глубина 2 мм, ширина 1 мм, внутренний диаметр 2,5 мм), выточенный в торцевой части стандартного угольного электрода. Верхний электрод — угольный стержень, заточенный на конус с площадкой диаметром

1 мм. Ток дуги 18—20 а, время экспозиции 1—1.5 мин. Определяют до 10~4% ванадия с относительной погрешностью 8—15% [208].

При активационном определении ванадня анализируемую пробу облучают в канале реактора потоком нейтронов 1,8•1O13 нейтрон/см2-сек в течение

2 мин. и через 5 мин. проводят идентификацию 62V по периоду полураспада и энергии у-излучения. Предел обнаружения 10~4% ванадия, погрешность анализа 7% [293].

При фотометрическом определении ванадия пробы почвы спекают и затем ванадий извлекают водой. Перевод ванадня в раствор осуществляют также многократной обработкой почвы смесями различных кислот. Для определения ванадия (^> 3 ■ 10 3 %) используют фосфорновольфраматный метод [155] или реакцию вапа-дия(У) с капрогидроксамовой кислотой [419]. Для опре, деления ванадия в почве применяют также осциллополярографический метод [302].

СОЕДИНЕНИЯ II СПЛАВЫ ВАНАДИЯ

Ванадий в неорганических соединениях, сплавах и окислах чаще всего определяют титриметрическими методами. Ванадаты растворяют в воде, сплавы и окислы —■ в различных кислотах. Феррованадий растворяют в разбавленных кислотах — азотной или смеси серной и азотной. При содержании в сплаве более 4 % кремния и более 1 % углерода добавляют еще конц. HF7 которую затем удаляют выпаривая раствор с серной кислотой до паров

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: