Макет страницы
сфере [991]. Предварительное физическое обогащение с применением испарителя позволяет определять лишь до 10~2% ванадия [308]. В плутонии ванадий и другие элементы определяют методом медной искры после предварительного ионнообмеиного концентрирования. Предел обнаружения ванадия равен 1-10-4% [632].
В ураноферритах ванадий определяют методом фракционной дистилляции, применяя в качестве «носителя» окись галлия или смесь хлорида серебра с фторидом стронция (7 : 3), или методом непосредственного введения раствора примесей в искровой разряд после их экстрагирования дифенилгидроксиламином и купфероном [984]. В последнем случае определяют до 10-Б% ванадия.
Определение ванадия в тории и его соединениях спектральным методом описано в работах [182, 229]. Ввиду сложности спектра тория хорошие результаты можно получить только при использовании приборов высокого разрешения или при отделении основы в виде оксалата. Фильтрат после осаждения тория выпаривают досуха, добавляют окись бериллия и спектр примесей возбуждают в дуге постоянного тока. Предел обнаружения составляет 5-10-5% ванадия [229].
АЛЮМИНИЙ, ЕГО СПЛАВЫ И СОЕДИНЕНИЯ
В алюминии, сплавах на его основе и продуктах алюминиевой промышленности ванадий определяют фотометрическими, спектральными, кинетическими методами [824, 879] и кулонометриче-ским титрованием [322].
Для определения ванадия рекомендованы различные варианты фосфорновольфраматного метода. В алюминиевых сплавах 0,005— ?,5% ванадия определяют без предварительного его отделения восстановлением гетерополикислоты хлоридом олова(П) согласно ГОСТ 11740-66. В алюминии высокой чистоты 5-10-5% ванадия определяют после предварительного отделения его купфероном совместно с железом [191] или экстрагируют фосфорновольфрамо-ванадиевую гетерополикислоту гексанолом [655].
В щелочных алгоминатных растворах ванадий удобно определять косвенным методом с применением о-фенантролината железа [33]. В алюминии, его окислах, сплавах 0,02—5% ванадия определяют экстракционно-фотометрический методом с ]У-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламином [24, 824].
0,5 г алюминия или его сплава (<5% ванадня) растворяют в смеси 40 мл HNO3 (1: 1), 6 мл HClO4 (уд. в. 1,64), добавляют несколько капель конц. HF. Раствор упаривают до интенсивных белых паров, остаток растворяют в воде и далее поступают как при анализе сплавов урана (см. с. 148). Более чем 0,1% железа маскируют фосфорной кислотой. Калибровочный график строят в присутствии 0,0125 г/мл алюминия. Погрешность определения составляет <3,7% ванадня [24].
В техническом алюминии ванадий(У) определяют по собственной окраске, возникающей в концентрированной серной кислоте, методом стандартных серий согласно ГОСТ 12697—67. Рекомендо-