Макет страницы
Таблица 20
Определение ванадия(У) с гетероциклическими оксиазосоединениями
Реагент
| ph
| Состав комплекса V : R
| ^тах, км
| е-ю-»
| ^нест
| Литература
| 6-(2-Пириди лазо )-тимо л
| 3,1-4,6
| 640
| 0,37
| 2,37-10""
| [326]
| 6-(2-Пиридилазо)-3,4-
| 2,6-5,4
| 630
| 0,70
| [433]
| диметилфенол
| 4-(2-Пиридилазо)- резор-
| 5-6
| 1 : 1
| 545
| 3,7
| 3,4-10~15
| [31,
| цин
| 621]
| 5-(2- Пиридилазо )-2-мо -
| 2,0-5,0
| 1 : 1
| 560
| 3,8
| 1,88-10-'
| [148]
| ноэтиламин-4-ге-крезол
| 2-(2-Пиридилазо)-5-ди-
| 3-4
| 1 : 1,5
| 600
| 5,25
| 1,36- ю-»
| [149]
| этил -.м-аминфено л
| 2-(2-Тиазолилазо)- 5-ди-
| 3,2-5,0
| 1 : 1
| 580
| 4,2
| 1,46-10-*
| [553]
| этиламинфенол
| К-Метиланабазин-2'-азо-
| 5,0
| 1 : 1
| 580*
| 5,2*
| 2,5-10-13
| [496]
| 5-диэтиламинфенол
|
* Данные приведены для водных растворов, остальные — для хлороформных.
полосы поглощения (Ятах = 530 нм) и в шесть раз возрастает чувствительность определения (е = (9,57 0,3)-103) [160].
Для определения ванадия используют гетероциклические оксиазосоединения — азопроизводные ароматических аминов (пиридина, тиазолина, анабазина) и фенолов с оксигруппой в ортао-положении к азогруппе (табл. 20).
4-(2-П иридилазо)-резорцин (ПАР) образует с ванадием(Ш), ванадием(1У) и ванадием(У) при рН 5 — 6 соединения одинакового состава V : ПАР = 1:1. Несмотря на то что все они имеют одинаковые фотометрические характеристики (Ятах = =545 нм, е = (3,2-^ 3,7)-103), изучение ЭПР - и ИК-спектров показало, что ванадий сохраняет в них свою степень окисления [31 ]. Для определения ванадия обычно используют комплексные соединения ванадия(У) [621, 755, 841, 1169]. При этом мешают многие элементы (Fe(III), Со, Ni, Ti(IV), Cr(III), U(VI), Nb(V), Ta(V), Al, Mn, Zn, Cu, Hg(II), РЗЭ, Bi, Ga, Sc). При использовании в качестве маскирующего реагента комплексона IV избирательность определения возрастает и допустимо присутствие следующих кратных количеств элементов: Ag 10; Al, Со, Cr, Cu, Fe(III), Zn, Hg(II), Pb и Ni 25; Mn, Mo(VI), W(VI) и Sn 50. Мешают определению Nb(V), U(VI), Ti(IV) [423, 1169].
К анализируемому раствору (2—40 мкг V) добавляют 4 мл 0,01 M раствора комплексона IV, 5 мл фосфатного буферного раствора рН 6,5, 2 мл 0,1%-ного раствора ПАР (0,1 г реактива растворяют в 0,01 N NaOH), воды до 50 мл и через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 545 нм относительно раствора холостого опыта [1169].
Метод применяют для определения ванадия в морской воде [841] и золе нефтей [1169].
|
