Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0094
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

А 0.6

Рис. 14. Зависимость оптической плотности хлороформных экстрактов иоп-ных ассоциатов ванадия(У) от природы катиона партнера [405] Концентрация растворов, М: ванадия — 4-10~в; 4-(2-пиридилазо)-резорцина— 2-Ю"3; 1 — диантипирилметана — 0,12; 2 — антипирина — 0,26; 3 — пиридина — 2,5; 4 — хинина - 1,6-10—*; 5 — нитрона — 2-Ю-3, (I = 30 мм, 540 нм, СФ-4а)

Рис. 15. Спектры поглощения хлороформных растворов 4-(2-пиридилазо)-резорцина и нитрона (1), их ассоциата с ванадием(У) (2) и водного раствора комплекса ванадия с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (3) (рН 6,0, I — 30 мм, СФ-4а) [405]

Концентрация растворов, М: ванадия — 1,1 ■ 1D-'; ПАР — 3-10-5; нитрона — 3-10-*

Так как комплексное соединение ванадия с ПАР имеет анионный характер, то его можно экстрагировать хлороформом из водных растворов с рН 4—6 в виде ионного ассоциата с крупными органическими катионами: тетрафенилфосфония и тетрафенилар-сония [1090], тетрадецилдиметилбензиламмония [950], а также с хинином [36], пиридином, антипирином, диантипирилметаном и нитроном [405]. Как видно иэ рис. 14, применение нитрона обеспечивает, наибольшую чувствительность определения ванадия. Максимум оптической плотности наблюдается при 540 нм (рис. 15). Определению не мешают Al, Mn, Cr, Zr, VV, а также ионы CN", F-. Допустимо присутствие кратных количеств следующих элементов: Nb, Та и Sn 25, Mo 50. Влияние 1000-кратных количеств железа устраняют введением тиомочевины, а любых количеств титана — фторида аммония. Метод позволяет определять 10"4% ванадия в тетрахлориде титана без отделения основы [405].

Для повышения избирательности в координационную сферу окрашенного комплекса ванадия(1У) и ванадия(У) с ПАР вводят гидроксиламин [297] или перекись водорода [40]. Тройное комп-' лексное соединение ванадия(У) с ПАР и перекисью водорода с отношением компонентов 1:1:1 образуется при рН 0,5—3. Молярный коэффициент погашения при 540 нм равен 16 400 [404]. На рис. 16 приведены спектры поглощения растворов ПАР и его комплексного соединения с ванадием(У) в присутствии перекиси водорода. Реакция отличается высокой избирательностью. Из более шестидесяти проверенных элементов определению не ме-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 105 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: