Макет страницы
Кверцетин-З-рутинозид в присутствии персульфата аммония в фосфорнокислой среде образует с ванадием(У) окрашенное в оранжево-красный цвет соединение. Обнаружению ванадия мешают кратные количества Fe(II) и Fe(III) (100), Ti(IV) (15), Ce(IV) (40), Mn(VII) (240), Gr(III) (180) [523].
К 1 мл испытуемого раствора приливают 1 мл 10%-ного раствора персульфата аммония, 1 мл 0,5%-ного раствора реактива в метаноле я 3 мл 85%-ного раствора H3PO4. Железо маскируют добавлением 2 мл 5%-ного раствора комплексона III, титан — 2 мл 3%-ногО раствора' фторида натрия, церий и марганец восстанавливают 1—2 каплями H2O2. Предел обнаружения ванадия в присутствии персульфата аммония составляет 0,3 мне/мл [523].
Резацетофеноксим в уксуснокислой среде (рН <^ 2) взаимодействует с ванадием(У) с образованием коричневого окрашивания. Предел обнаружения ванадия равен 0,5 мкг. Определению ванадия мешают ионы Cu(II) за счет образования осадка с реагентом, ионы Cr(VI) и Mn(VII) — своей окраской. Ионы Ni(II) повышают предел обнаружения. Мешающее действие THTaHa(IV) устраняют фторид-ионами, а железо(Ш) — фосфат-ионами [825>].
3,3',3"-Т риоксиаурин образует с метаванадат-ионами сине-черный осадок или голубой раствор при рН 5—10, с ортова-надат-ионами он не взаимодействует. Максимальная интенсивность окраски достигается через 25 мин. [523]. Предел обнаружения составляет 0,007 мкг ванадия. Реакции мешают ионы серебра(1), меди(И), висмута(Ш), железа(Ш), свинца(П), сурь-мы(Ш), олова(П) и олова(Г7) [523].
Ванадий^) окисляет анилин до анилинового черного [9, 275, 364, 498,499, 523]. Реакцию проводят в присутствии конц. HNO3 или HCl в микропробирке или на фильтровальной бумаге. Определению мешают окислители K2Cr2O7, KClO8, KClO и др., которые предварительно восстанавливают кипячением раствора' с хлористоводородной кислотой.
На полоску фильтровальной бумаги наносят 1 каплю спиртового раствора анилина, а затем каплю испытуемого раствора, предварительно выпаренного досуха с азотной кислотой и разбавленного водой. Избыток азотной кислоты не мешает. В присутствии ванадия в зависимости от количества его в испытуемом растворе появляется сине-зеленое или зеленоватое кольцо. Предел обнаружения составляет 5 жвг/0,01 мл [499].
Реакцию можно использовать для обнаружения ванадия в минералах, сталях и шлаках [275, 364, 498].
Для обнаружения ванадия^) применяют реакцию окисления бензидина и его производных (диаминбензидин и дифенилбензидин) [14, 15, 243, 274,275,353, 434], а также 3,3'-диметилнафтидина [848]. При использовании бензидина предел обнаружения ванадия равен 0,03 мкг.
Обнаружение ванадия(1У) проводят косвенным методом, используя реакцию окисления его ионами Fe(III) в нейтральном или слабоаммиачном растворе. Образующееся по реакции количество железа(П), эквивалентное ванадию(1У), определяют по реакции с диметилглиоксимом [353, 434, 523] или с 2,2'-дипиридилом [248,
